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1、礦渣全分析作業(yè)指導(dǎo)書編號：ZDSAVT—05一、檢驗樣品及執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)礦渣分析依據(jù)GB/T176,進(jìn)廠一批一次二、檢驗項目礦渣：全分析三、作業(yè)指導(dǎo)1、采樣2、檢查工作2」檢杳藥品是否齊全2.2檢查高溫爐、天平是否正常2.3檢查滴定管、燒杯、漏斗、濾紙、I甘鍋是否完好，齊全。四、作業(yè)流程圖礦渣0.3?0.5g樣品（預(yù)燒）650°C-700°C]NaOH6-7g25分鐘熔塊熱105mlHCL洗凈熱水浸取濃HCL20ml濃HNOslml溶液稀釋至250ml容量瓶50ml溶液塑料杯中25ml溶液稀釋至10()25ml溶液2KF200ml溶液25ml溶液稀釋至20025ml溶液比色法PH2K2S2F6容
2、量法SS指示劑PHI.8-2.0EDTA滴定稀釋至150ml（nh4）s2o8煮沸F2O2%TEACMP指示劑EDTA滴定MNo（OH）2沉淀灑石酸鉀鈉TEAPH10KB指示劑EDTA滴定FC2O3%SiO2%CaO%Hd+H2O溶解CaO+MgO%PAN指示劑CuSO4回滴EDTA法PH10TEA+NH2OH?HdEDTA法差減MnO%al2o3%MgO%五、分析方法1、燒失量的測定：1?1燒失量的測定原理：當(dāng)高濕灼燒時試樣中的許多組分將發(fā)生氧化分解及化合反應(yīng)，如：4FeO+O2二2Fe?2（）3,表現(xiàn)在燒失量上的是質(zhì)量增加現(xiàn)象。碳酸鹽分解時：CaCgCaO+CO?t結(jié)晶水失去,ALA*
3、2Si02-2H2O=AL2O3?2SiO2+2H2Oo部分硫化物燃燒生成S02,并繼而轉(zhuǎn)成硫酸鹽，2CaO+2SO2+2CaSO4.所以燒失量是樣品各化學(xué)反應(yīng)質(zhì)量的增加和減少的代數(shù)和。1?2燒失量的測定步驟準(zhǔn)確稱取試樣約lg置于灼燒恒量的瓷堀鍋中將蓋斜置于用?鍋上，放于高溫爐內(nèi)，由低溫升起在950°C的高溫下灼燒半個小時，再灼燒至恒量，取出塩鍋置于干燥器中冷至室溫，稱量。燒失量的百分含量計算：m-mi燒失量二X10054m式中:m-灼燒前試樣的質(zhì)量，g叫一灼燒后試樣的質(zhì)量，g1?3注意事項：嚴(yán)格地講，在分析試樣的同時，應(yīng)做附著水的規(guī)定，但為簡便手續(xù)起見，經(jīng)烘樣后，可以不做附著水，但在分析
4、試樣的同時必須做燒失量的測定。2、試樣溶液的制備2.1礦渣溶液的制備，準(zhǔn)確稱取0.5g,精確到O.OOOlg置于銀珀鍋中加入6-7gNaOH,放入650-700的高溫爐屮熔融25分鐘，取出塩鍋冷確后放入一盛有150ml左右熱水的燒杯中，蓋上表面皿，于電爐上加熱。待熔融物完全浸出后，取岀堀鍋并用少量HCL（1：5）及熱水洗凈用■鍋及蓋，洗液倒入燒杯中，在攪拌下，一次加入20mlIICL,再加入lmlIINO3在電爐上加熱至沸，取卜'，待冷卻室溫后移入250ml容量瓶屮，用水稀釋至標(biāo)線搖勻。2.2注意事項2.2.1溶樣需在帶有溫度控制器的高溫爐內(nèi)進(jìn)行，以便適當(dāng)控制熔融溫度。2.2.2熔塊提取后
5、，經(jīng)酸化煮沸一?般均能獲得澄清溶液，但有時在底部分有海綿狀沉淀或在冷卻稀釋過程中溶液變渾，這時，對以下成分測定無影響。2.2.3熔塊以水浸出后，呈現(xiàn)強堿性，久放會對玻璃杯有一定侵蝕，因此需及時酸化。3、SiO2的測定3.1測定的原理：在有過量鉀離子和氟離子存在的強酸性溶液屮，硅酸能與氟離子作用生成氟硅酸鉀離子，進(jìn)而與鉀離子生成氟硅酸鉀沉沉淀，經(jīng)過過濾、屮和、以除去殘余的酸使得到的氟硅酸鉀沉淀在沸水中的水解以堿溶液滴雄曲水解而生成的IIF主要反應(yīng)為：SiO22'+6F+6H=SiF62_+3H20SiF6+2K+=K2SiF6I將沉淀以沸水分解，K2SiF6I+3H2O=2KF+H2SiO3
6、+4HF然后，以堿溶液滴定析岀的HFHF+NaOH=NaF+H2O3.2分析步驟吸取50ml試樣溶液于300ml塑料杯中,加入10-15ml濃HNO3加入15%氟化鉀10ml攪拌，然后加入固體KCL,不斷仔細(xì)攪拌至固體KCL飽和析出，冷卻放置15-20min,用中速濾紙過濾塑料杯與沉淀用5%KCL水溶液洗滌3次，然后將濾紙連同沉淀取出置原蛆料杯中，沿杯壁加入10ml5%KCL酒精溶液及l(fā)inll%酚瞅變紅然后加200ml沸水（沸水應(yīng)預(yù)先用NaOH中和對酚駄變微紅）用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至剛岀現(xiàn)微紅色即為終點。2.3注意事項：3.3.1被測溶液若已呈酸性，溶液一定要先加濃HNO；｝,如果先加
7、已經(jīng)處理過的KF溶液后加濃HNO,則不但會給過濾帶來怵］難，而且終點不敏銳，結(jié)果不標(biāo)準(zhǔn)。3.3.2KF溶液與HCL加入次序先后對測定無彫響15%KF溶液最好經(jīng)過處理，一是經(jīng)過處理后，朵質(zhì)減少，二是KF溶液的酸度及鉀離子都與沉淀時條件相同，這樣就防止了由于加入氟化鉀溶液吋形成了局部溶液酸度降低，從而形成了其它鹽類的氟化物沉淀而干擾測定，但時間長了，塑料杯底部溶液不能使用。3.3.3以HNOs溶解樣品時為放熱反應(yīng)，溫度升高，
