錫、鉬、鎢的化驗(yàn)

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1、錫的化驗(yàn)分析方法試樣經(jīng)堿熔融分解，在硫酸介質(zhì)中，用酒石酸、檸檬酸、草酸掩蔽鎢、鉬等干擾元素(二氧化硅應(yīng)控制在25mg以內(nèi)),錫與苯基熒光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲銨（CTMAB）生成紅色絡(luò)合物，在波長515nm用吸光光度法測定錫的含量。本法適用試樣中ω（Sn）/10-2＜2的測定。2．試劑2·1.過氧化鈉，分析純。2·2.硫酸（p1.84g/mL），分析純。2.3.酚酞指示劑：稱取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。2.4.檸檬酸-抗壞血酸溶液：稱取10g乳酸和2g抗壞血酸溶于100mL水中。2.5.酒石酸溶液：稱取2

2、0g酒石酸溶于100mL水中。2·6.草酸溶液：稱取1g草酸溶于100mL水中。2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。2·8.CTMAB溶液：稱取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。2·9.苯基熒光酮溶液：稱取0.04g苯基熒光酮溶于100mL乙醇中。2·10.錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g金屬錫（純度99.99%）于500mL燒杯中，加入60mLH2SO4，加熱溶解后，取下冷卻，補(bǔ)加160mLH2SO4（1+1），冷卻后，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至約800mL，搖勻，冷卻，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液為C

3、（Sn）=1000ug/mL。2·11.錫標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL錫標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（2·10）于1000mL容量瓶中，用硫酸（10+90）稀釋至刻度，混勻。此溶液為C（Sn）=10ug/mL。3．分析步驟稱取0.2000g（視含量而定）在105℃烘2h的試樣于高鋁坩堝中，加2g過氧化鈉，混勻，再覆蓋一層（約1g）過氧化鈉，將坩堝放入700～750℃馬弗爐中熔融至暗紅色（約10min），取出冷卻，將坩堝置于250mL燒杯中，加20mL水浸取熔塊，同時蓋上表面皿，待熔塊溶解后，洗凈坩堝。加幾毫升乙醇，加熱煮沸數(shù)分鐘，取下冷卻，轉(zhuǎn)入50mL容

4、量瓶中，稀釋至刻度，搖勻，澄清或干過濾。分取10.00mL溶液于50mL容量瓶中，加1滴酚酞指示劑（2.3），用硫酸（1+5）中和使顏色由無色至紅色再至無色，補(bǔ)加5mL硫酸（1+5）、加5mL酒石酸溶液（2.5）、10mL檸檬酸-抗壞血酸溶液（2.4）、2mL草酸溶液（2.6），搖勻；加2mLOP溶液（2·7）、4mLCTMAB溶液（2·8），用水稀至40mL左右，搖勻；加2.0mL苯基熒光酮溶液（2·9），用水稀釋至刻度，搖勻。10min后，用2cm比色皿于波長515nm處測量其吸光度；隨同試樣做空白試驗(yàn)。工作曲線的繪制：于一組50mL

5、容量瓶中，分別加入0，1，2，4，6，8，10ug錫標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入10mL空白溶液，加1滴酚酞指示劑（2.3），以下按試樣分析步驟操作。測量吸光度并繪制工作曲線。4．分析結(jié)果的計算按下式計算錫的含量：ω（Sn）/10-2=ρV1×10-4/V2m式中：ρ—工作曲線上查得試液中錫的質(zhì)量濃度，ug/mL；V1─試樣溶液的總體積，mL；V2—分取試樣溶液的體積，mL；m─稱取試樣的質(zhì)量，g。5．允許誤差錫礦中錫的結(jié)果的差值應(yīng)滿足表2的誤差要求，其他按表3的誤差執(zhí)行。錫、鉬、鎢的化驗(yàn)方法一、方法提要試樣在高鋁坩堝中用Na2O2熔融分解,用含Na3

6、P04-NaOH的混合溶液浸取,制備成測定Sn、W、Mo三元素的母液。取部分母液,酸化后不經(jīng)分離用H2SO4-HClO4-KBr-V4+-檸檬酸體系測定Sn。另取部分母液,酸化后用H2SO4-苯羥乙酸-KClO3-辛可寧體系連續(xù)測定W、Mo。本法適用于試樣中w(Sn)/10-6=2-80和w(W或Mo)/10-6=0.5-200的測定。二、試劑配制錫標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1000g高純錫加熱溶于80mLH2SO4(1+1)中,用水移入盛有20mLH2SO4(1+1)的1000mL容量瓶中，以H2SO4(1＋35)稀釋至刻度，混勻。此溶液含2μ

7、g/mLSn。鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.1840g挑選過的結(jié)晶好的(NH4)6M07024.4H20于250mL燒杯中,加入25mL40g/LNaOH溶液，溶解后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液含100μg/mLMo。鎢標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取0.1794gNa2W04.2H20于250mL燒杯中,加入25mL40g/LNaOH溶液,溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液含l00μg/mLW。鎢、鉬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:取含1000μgW和500.μgMo的標(biāo)準(zhǔn)溶液于1000mL容量瓶中,加入25mL40g/LNaOH

8、溶液，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液含1μg/mLW和0.5μg/mLMo。浸取溶液：l0g/LNa3PO4-80g/LNaOH溶液。c(V4+)=0.1mol/L的釩溶液：稱取5.8g偏釩酸銨