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《YB4007-1991 優(yōu)質(zhì)鎂砂化學(xué)分析方法 鉻S光度法測(cè)定鋁量_.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、中華人民共和國(guó)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB4007--91優(yōu)質(zhì)鎂砂化學(xué)分析方法鉻天青S光度法測(cè)定氧化鋁量飛主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定f鉻天青s光度法測(cè)定三氧化1鋁量的方法提要、試劑、儀器、試徉、分析步驟、F1't-曲線的繪制、分析結(jié)果的計(jì)算與允許差。本標(biāo)準(zhǔn)適用卜優(yōu)質(zhì)鎂砂三氧化幾鋁的測(cè)定加It}0節(jié)圍0.010咪一0.50杯2引用標(biāo)準(zhǔn)GB8170數(shù)值修約規(guī)則3方法提要試樣用碳酸鈉一硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取‘在pH5.5六次甲基四胺緩沖條件「，鋁離t''鉻天青s生成紫紅色絡(luò)合物.丁分光光度計(jì)波長(zhǎng)550nm處，測(cè)量其吸光度，三價(jià)鐵離子和欽離1'-的于擾，分別加入抗壞血酸及苦杏仁酸消除4試劑
2、4.飛棍合熔劑昭+}):取2份無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)與1份硼酸(優(yōu)級(jí)純)研細(xì)，混勻4.2鹽酸:優(yōu)級(jí)純4.3鹽酸‘}5):用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制4.4鹽酸(}30);用優(yōu)級(jí)純鹽酸配制。4.5毓水(}{5):用塑料瓶裝的氨水(優(yōu)級(jí)純)配制，貯于塑料瓶中4.62.4一二硝從酚溶液(0.2%):用乙醇配制。4.7鉻天青s溶液(0.064/):稱(chēng)取0.128g鉻大青S(應(yīng)先測(cè)定空自吸光值，用、cm比色皿測(cè)雖時(shí)空自吸光值不大于。.150),溶于200mL乙醇(1+1)中。配后第二天使用，可穩(wěn)定6天4.8苦杳仁酸溶液U%):用鹽酸(5十95)配制4.9抗壞血酸溶液(1%):當(dāng)天配制d初卜咔六次甲
3、茶KJ胺溶液(t6;i):貯存于塑料瓶中‘1翎氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱(chēng)取0.5292g金屬鋁(99.990o)置于聚四氟乙烯燒杯巾，加入少許水及4g氫氧化鈉濟(jì)解后.加入鹽酸(4.2)草呈酸性，再多加5mL，移入1000mL容量瓶中.以水稀釋草刻度混勻。此溶液ImL含Img氧化鋁。4.12氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取20.00mL氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(4.I})，置于]。。。mL容斌瓶中.加5「Jb酸(1.2)，以水稀釋至刻度.混勻此溶液{mL含20ug氧化鋁中華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部1991-05一04批準(zhǔn)19920101實(shí)施YB4007一91儀器分光光度訓(xùn)6試樣引試樣應(yīng)通過(guò)180目篩。
4、62試徉于}050上25'C:灼燒lh,置于干燥器中冷至室溫了分析步驟了.1i9定數(shù)量分析時(shí)應(yīng)稱(chēng)取2份試樣進(jìn)行測(cè)定，取其平均值了.2試樣量稱(chēng)取0.2g試樣，精確至0.000!g了.3空自試驗(yàn)隨同試樣做空白試驗(yàn)7.4測(cè)定7.4.1將試徉置f'盛有2g混合熔劑(4.1)的鉑增禍中，混勻，再覆蓋1g混合熔劑(4.1)蓋r柑端蓋并稍留縫隙，程于1050--1100℃高溫爐中，熔融10^-15min，取出，旋轉(zhuǎn)增鍋，使熔融物均勻附著于琳鍋內(nèi)壁.冷卻7.4.2用水沖洗琳禍外壁，置于盛有煮沸的45mL鹽酸(4.3)及15mL水的150mL燒杯中.加熱授出熔融物至溶液清亮，用水洗出增渦及蓋
5、，冷卻、移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度.混勻。7.4.3按試樣中氧化鋁含量(見(jiàn)表1)，移取5.00^20.00mL上述試液(7.4.2)于100mL容量瓶中，加2mL苦杏仁酸溶液(4.8)，加水稀釋至40mL表l氧化鋁含量，%蕊0.03>0.03落0.10n.上0共0.5()移取試液體積,ml00一十一—不石一石0一一—寸—一S丁而7.4.4加入1滴2,4一二硝基酚溶液(4.6),1ML抗壞血酸溶液(4.9),滴加氨水(4.5)5':溶液呈現(xiàn)黃色立即滴加鹽酸(4.4)至溶液黃色剛褪去.再多加3.0mL，放置5min加10mL鉻天青S溶液(4.7).10mL六次甲基四
6、胺溶液(4.10)，用水稀釋至刻度，混勻，放置5min用3c?；?cm比色皿，于分少幼七度計(jì)波長(zhǎng)550nm處，以隨同試樣的空白為參比，于40min內(nèi)測(cè)量其吸光度8工作曲線的繪制移取隨同試樣的空白溶液，分別置于三組100mL容量瓶，分別加入。.00,0.20.0.30,0.40,0.50,0.60mL;0.00,0.50.0.60.0.70,0.80,1.00ML及0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50mL氧化鋁標(biāo)準(zhǔn)洛液(4.12)各加2mL苦杏仁酸溶液(4.8)，加水稀釋至40mL，以卜按7.4.4條進(jìn)行，(以隨同試樣的空H為參比)分別繪制工作曲線。3分
7、析結(jié)果的計(jì)算按};式計(jì)算氧化鋁的百分含量AI,O,(%，一粵X‘。。磯不式中了.-一由五作曲線查得氧化鋁量，9:YB400791m試樣斌,9;1'分取試液的體積,mL;I一試樣的總體積,ml_試樣有效分析值的勸術(shù)平均值為最終分析結(jié)果，平均值按GB9170規(guī)定進(jìn)行.修約至小數(shù)第含星小」飛。.050%,時(shí)修約至小數(shù)第三位)10允許差分析結(jié)果的羊1kU}}不大于喪2所列允許差表2氧化鋁4!,0.U10一U.010>0.0,-0.100.10一0.a0_.(〕.少0一0.川}附加說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)由巾華人民共和國(guó)冶金工業(yè)部提出。本
