工業(yè)硫酸鋅檢驗-主含量、錳含量

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1、工業(yè)硫酸鋅檢驗知識目標(biāo)工業(yè)硫酸鋅含量的測定方法無機化工產(chǎn)品中重金屬雜質(zhì)含量的測定方法無機化工產(chǎn)品中水不容無含量測定能力目標(biāo)能正確進(jìn)行工業(yè)硫酸鋅的檢驗項目能對無機化工產(chǎn)品進(jìn)行通用方法檢驗?zāi)芎侠硎褂煤椭滟Y源，具有團(tuán)隊意識與職業(yè)道德工業(yè)硫酸鋅本標(biāo)準(zhǔn)適用于以含鋅原料與硫酸反應(yīng)制得的一水硫酸鋅和七水硫酸鋅。該產(chǎn)品主要用于化工、化纖、選礦、冶金、電鍍及循環(huán)冷卻水處理等。分子式:Ⅰ類一水硫酸鋅:ZnSO4·H2O（179.47）Ⅱ類七水硫酸鋅:ZnSO4·7H2O（287.56）工業(yè)硫酸鋅外觀白色或微帶黃色的結(jié)晶或粉末一、試驗方法本試驗方法中

2、使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。安全提示二、一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T6682-2008中規(guī)定的三級水。試驗中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2,HG/T3696.3的規(guī)定制備。標(biāo)準(zhǔn)八項指標(biāo)為出廠檢驗項目主含量的測定錳含量的測定主含量的測定方法在硫酸鋅溶液中，加人氟化錢和碘化鉀消除銅、鐵等雜質(zhì)的干擾，在約pH5.5條件下，以二甲酚橙為指示劑用乙

3、二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。試劑碘化鉀。氟化錢溶液:200g/Lp硫酸溶液:1+1乙酸一乙酸鈉緩沖溶液:pH≈5.5。稱取200g乙酸鈉，溶于水，加10mL冰乙酸，稀釋至1000mL,二甲酚橙指示液:2g/L乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)約0.05mol/L分析步驟稱取適量試樣(Ⅰ類約3g,Ⅱ類約5g)，精確至0.2mg置于250m工燒杯中，滴加10滴硫酸溶液，加水溶解，全部轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用移液管移取25mL上述試驗溶液，置于250mL錐形瓶中，加50mL水、10mL氟化錢溶液、

4、0.5g碘化鉀，混勻后加人15ML乙酸一乙酸鈉緩沖溶液,3滴二甲酚橙指示液，用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榱咙S色即為終點。同時做空白試驗。主含量以鋅(Zn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W;計，數(shù)值以%表示.按式(1)計算:結(jié)果計算C×（V-V0）×M×10-3W1=m×25/250×100C×（V-V0）×Mm=主含量以鋅(Zn)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W;計，數(shù)值以%表示.按式(1)計算:標(biāo)定EDTAⅠⅡⅢⅣZnO傾樣前/g31.6825ZnO傾樣后/g30.6835m(ZnO)/g0.9990C（Zn2+）/mol/L0.04910空白V

5、0/mL0.01V（EDTA）/mL22.9022.9023.0023.20V實/mL22.8922.8922.9923.19C(EDTA)/mol/L0.053630.053630.053400.05230平均C(EDTA)/mol/L0.05324相對極差/%2.512試樣傾樣前/g30.487627.4480試樣傾樣后/g27.448024.4218m(工業(yè)硫酸鋅)/g3.09963.0262c(EDTA)/mol/L0.04910消耗V（EDTA）/mL20.0019.90V空白/mL0.00V實/mL20.0019.90

6、ω/%20.7221.11ω平均/%20.92相對平均偏差/%0.93主含量測定式中:V—滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);Vo—空白試驗中消耗乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升(mL);c—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升(mol/L);m—試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克(g);M一鋅(Zn)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=65.39)主含量以一水硫酸鋅(ZnSO4.H2O)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W:計，數(shù)值以%表示，按式(2)計算:C×（V-V0）×

7、M×10-3W2=m×25/250×100C×（V-V0）×Mm=M—水硫酸鋅(ZnS0,·H,0)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=179.5)主含量以七水硫酸鋅(ZnS0,·7H,0)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W3計，數(shù)值以%表示，按式(3)計算公式同上區(qū)別M—七水硫酸鋅(ZnSO·7H20)摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=287.6）2.錳含量的測定分光光度法方法在磷酸存在下的強酸性介質(zhì)中，用高碘酸鉀將試驗溶液中二價錳離子氧化成紫紅色的高錳酸根離子。在最大吸收波長(525nm)處，用分光光度計測量其吸光度。

8、試劑磷酸。高碘酸鉀。硫酸。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:每毫升溶液含錳(Mn)0.1mg.移取10.00mL按HG/T3696.2要求配制的錳標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。儀器、設(shè)備分光光度計:帶有厚度為1cm的吸收池分析步驟（1）工作曲線