工業(yè)硅粉分析標(biāo)準(zhǔn)

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1、重慶三陽(yáng)化工有限公司質(zhì)量管理體系文件名稱：工業(yè)硅粉分析標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：SY/TZ.ZB-XX日期：20091003日期:20091016日期:20091022日期：擬制：李建平修訂：李建平審核：龍先兵批準(zhǔn)：版號(hào)：B分發(fā)編號(hào):20091031發(fā)布20091101實(shí)施重慶三陽(yáng)化工冇限公司發(fā)布1主題內(nèi)容與適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了硅粉的技術(shù)要求、檢驗(yàn)規(guī)則及分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于本公司生產(chǎn)三氯氫硅用工業(yè)硅粉的質(zhì)量檢驗(yàn)。2引用標(biāo)準(zhǔn)2.1SY/GD.ZB-01《技術(shù)文件編寫(xiě)規(guī)定》2.2GB/T14849.1—GB/T14849.3工業(yè)硅化學(xué)分析方法第一部分至第三部分2.3GB/T603—2002《

2、化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》3技術(shù)指標(biāo)指標(biāo)名稱合格品粒度，目60?120純度，%98.5Ca,%W0.2Al,%WW0.3Fe,%wW0.5B,%wP,%wW0.54測(cè)定步驟4.1抽樣4.1.1取樣：每批進(jìn)料（不超過(guò)10t）中，選取不少于20%的包裝件（至少不少于3件），于每個(gè)包裝件下100-200mm深處取其重量不少于0.3%的小樣，混勻。4.1.2試樣處理4.1.2.1用四分法縮分混勻的小樣，取樣量約200go4.1.2.2將所取小樣通過(guò)0.149mm標(biāo)準(zhǔn)篩（100目）。4.1.2.3過(guò)篩后的小樣分成兩份，一份作分析試樣，一份保留。4.1.2.4分析試樣于2

3、00°C左右烘干2h,置于干燥器中冷卻至室溫待用。4.2制樣試樣溶液制備4.2.1第一種制備方法（用于GB/T14849.1—GB/T14849.3分析方法）稱取l.Og試料（4.1.2.4）。（平行兩份，以下同）置于100毫升鉗皿中，加入0.5毫升硫酸（1+1）,20?25毫升氫氟酸（密度為1.14g/ml）（如果釦皿過(guò)小可分次加入），分次滴加硝酸（1+1）至試料大部分溶解，移鉗皿于砂浴上加熱至試料完全溶解并蒸干。將鉗川L置于450±25°C的高溫爐中，待冒盡硫酸煙后取出冷卻。于鈉1UL中加入5.0毫升鹽酸（1+1）沿皿壁加入20、30毫升水，加熱至殘?jiān)耆芙猓鋮s。移

4、入500毫升容量瓶屮，用水稀釋至刻度，混勻。（總試液A）4.2.2第二種制備方法（用于GB/T14849.4分析方法）試樣應(yīng)通過(guò)0.149mm標(biāo)準(zhǔn)篩，用磁鐵吸去鐵粉。稱取試樣0.25克置于1OOmL皿屮，用水潤(rùn)濕，分次加入10mL氫氟酸（密度為1.14g/ml）,待劇烈反應(yīng)停止后，滴加硝酸（1+1）至試料完全溶解，加入1譏高氯酸（密度1.67g/ml）,繼續(xù)加熱使試樣溶解完全,并冒盡高氯酸口煙，取下冷卻。加入5n）L鹽酸（1+1）,用少許水洗皿壁，加熱使殘?jiān)耆芙猓鋮s至室溫，移入lOOmL容量瓶屮，用水稀釋至刻度搖勻。必要時(shí)根據(jù)工作曲線范圍，稀釋待測(cè)溶液4.3硅粉粒度測(cè)

5、定將4.1.1試樣通過(guò)120目標(biāo)準(zhǔn)篩，而不能通過(guò)60目標(biāo)準(zhǔn)篩。即硅粉粒度合格4.4鐵含量的測(cè)定按GB/T14849.1或按本標(biāo)準(zhǔn)4.8分析方法測(cè)定4.5鋁含量的測(cè)定按GB/T14849.2或按本標(biāo)準(zhǔn)4.8分析方法測(cè)定4.6鈣含量的測(cè)定按08/丁14849.3或按本標(biāo)準(zhǔn)4.8分析方法測(cè)定4.7ICP分析工業(yè)硅粉中鐵、鋁、鈣、硼和磷含量4.7.1方法提要試料用氫氟酸、硝酸溶解，高氯酸冒煙除去硅、氟等，殘?jiān)名}酸溶解。試樣溶液引入等離子體光譜儀，在選定的最佳測(cè)定條件下，測(cè)量試液中各元素的含量。3試劑4.7.2試劑4.7.2.1高氯酸（P1.67g/mL）,優(yōu)級(jí)純。4.7.2.2氫

6、氟酸（p1.14g/mL）,優(yōu)級(jí)純。4.7.2.3硝酸（1+1）,優(yōu)級(jí)純。4.7.2.4鹽酸（1+1）,優(yōu)級(jí)純。4.7.2.5各分析元索標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液使用冇證系列國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（溶液）。4.7.2.6標(biāo)準(zhǔn)溶液4.7.2.6.1多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制原則：互冇化學(xué)干擾、產(chǎn)生沉淀及互冇光譜干擾的元素應(yīng)分組配制。4.7.2.&2將標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.7.2.5）稀釋為1OOug/mL,并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致的酸度（用時(shí)稀釋）。4.7.2.6.3將標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.7.2.5）稀釋為10ug/mL,并與標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液保持一致的酸度（用時(shí)稀釋）。4.7.3儀器電感耦合等離子體光譜儀。4.7.

7、4分析步驟4.7.41分析試液的制備：精確稱取0.5克硅粉置于PTFE站竭中，加水濕潤(rùn)，加0.5%甘露醇0.3毫升混勻，加入10毫升HF,緩慢加入5毫升HNO3混勻，在石墨爐屮通氮?dú)庹舾桑囟萕150度)，取出，趁熱加入2毫升HNO3溶解，再加入15毫升水混勻，微熱溶解，轉(zhuǎn)移至5()毫升容量瓶，加水稀釋至刻度，搖勻即可儀器參數(shù)：沖洗時(shí)間30秒泵速50轉(zhuǎn)每分短波積分時(shí)間20秒長(zhǎng)波積分時(shí)間10秒重復(fù)次數(shù)3次譜線選擇B208.9nmAs189.0P178.2Ca317.9Fe259.9Cu324.7AL167.0Mg27