建筑涂料成份分析

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1、建筑涂料成份分析(1)實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?.學(xué)習(xí)涂料的分離與純化方法2.進(jìn)一步熟悉復(fù)雜物質(zhì)的分析方法實(shí)驗(yàn)原理：涂料是指那些能涂覆在物件表面并能形成牢固附著的保護(hù)膜和裝飾膜的工程材料。它既可以是無機(jī)材料，也可以是有機(jī)材料。其中，有機(jī)高分子涂料構(gòu)成了涂料的主要品種。涂料主耍由成膜物質(zhì)(基料，漆料)、顏料、有機(jī)溶劑或水、填料、助劑組成。對(duì)組成復(fù)朵的混合物，首先應(yīng)將各組分有效的分離與提純，常用的分離方法有高速離心、溶解、沉淀、萃取、蒸懾與柱色譜等，然后用紫外光譜、紅外光譜，核磁共振光譜及質(zhì)譜等方法對(duì)分離開的各組分進(jìn)行定

2、性、定量及結(jié)構(gòu)分析。實(shí)驗(yàn)步驟:1.初步試驗(yàn)：樣品的來源和用途、外觀、氣味等2.涂料中溶劑的分離與鑒定量取適量涂料樣品于圓底燒瓶內(nèi)，在常壓或減壓下將溶劑蒸出，接收不同溫度范圍下的館分，測(cè)定各憾分的紅外光譜，并通過查閱紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖對(duì)溶劑進(jìn)行定性與結(jié)構(gòu)分析。根據(jù)溶劑類型控制蒸館溫度。大部分涂料樣品蒸鐳溫度宜控制在160-180°C，此溫度范用是甲苯、二甲苯、重質(zhì)苯的溜出范I韋I。特殊的，如聚氨酯漆，蒸憾溫度應(yīng)控制在150-160°C,這是因?yàn)榫郯滨テ岬挠袡C(jī)溶劑是甲苯二界孰酸酯。對(duì)于橡膠漆，應(yīng)注意控制蒸館時(shí)間，

3、防止樣品在燒瓶內(nèi)固化，不利于清洗，蒸館時(shí)，裝置和接受小瓶應(yīng)潔凈干燥，否則，蒸館出的有機(jī)溶劑含有水分，對(duì)紅外定性不利。3.無機(jī)顏料與高聚物的分離及純化涂料屮的顏料與其他組分大多是機(jī)械混合，可采用高速離心的方法將基料與顏料分離。對(duì)已經(jīng)固化的涂膜，可用浪化鉀壓片法測(cè)其紅外光譜，鑒別基料結(jié)構(gòu)。對(duì)含有大量顏料的熱塑性涂膜?？捎幂腿〉姆椒ǚ蛛x基料與顏料，對(duì)熱固性涂膜,可采用裂解的手段鑒別基料，采用灼燒的方法鑒別顏料。分離出無機(jī)顏料后。涂料中的基料可采用溶解■沉淀法分離，以得到純的高聚物樹脂。而涂料中的其他助劑則留在

4、濾液中。若涂料的成膜物是兩種或兩種以上聚合物的共混物，則可采用色譜法做進(jìn)一步分離。(1)無機(jī)顏料與高聚物的分離在離心管屮加入2-3mL涂料樣品。根據(jù)其類型，選擇適當(dāng)?shù)娜軇?加入約6-8ml,攪勻,離心。每次離心時(shí)間為5~10分鐘，轉(zhuǎn)速為2500r/mino第一次離心后，取上層清夜(高聚物)保存于干凈的磨口瓶中。再于離心試管中加入4~5ml溶劑進(jìn)行離心清夜，上層清夜可棄去。重復(fù)操作6~8次，洗至上層清液不再變色,固體顏料呈松散狀為止。將離心管烘干，測(cè)定顏料的紅外光譜，對(duì)其進(jìn)行定性與結(jié)構(gòu)分析。(2)高聚物的

5、純化無機(jī)顏料第一次離心后的上層清液應(yīng)透明澄清，其中溶有高聚物?注意保存時(shí)不要帶入雜質(zhì)?先做紅外譜圖?以大致了解其屬性，可據(jù)此選擇適當(dāng)?shù)娜軇?如乙醇、石油醍等)對(duì)高聚物提純。不同系列的涂料可采用不同的沉淀劑，原則是溶于非極性溶劑的涂料采用極性溶劑作沉淀劑。溶于極性溶劑的涂料來用非極性溶劑作沉淀劑。大多數(shù)涂料可用乙醇提純。將上述高聚物溶液在紅外燈下濃縮至2~3ml.取20-30mL沉淀劑于100mL燒杯屮，在攪拌下慢慢滴人濃縮后的高聚物溶液，產(chǎn)生沉淀，過濾并烘干沉淀，測(cè)其紅外光譜。進(jìn)行定性與結(jié)構(gòu)分析。若基料

6、為聚合物的共混物，可采用經(jīng)典的柱色譜法分離。采用100-120目色譜硅膠，柱長15cm,柱內(nèi)徑1cm,濕法裝柱。將lml約含約500mg的樣品溶液加人柱頭，用適當(dāng)?shù)娜軇┫疵?，流速為l-1.5ml/min^隔5min收集洗脫液于10毫升燒杯屮。洗脫溶劑視樣品性質(zhì)而定，一般按極性從弱到強(qiáng)的順序淋洗。然后用紅外光譜法鑒別齊館分1.涂料中助劑的分離：涂料屮的助劑用量一般小于5%,可采用各種分離手段分離富集助劑，以便進(jìn)行分析鑒定。溶劑型涂料由于助劑與成膜樹脂間的混溶性很好，加量又少，難以分離富集。而水性涂料所用助

7、劑都是水溶性的，成膜樹脂的水溶性稍差，利用它們?cè)诓煌瑯O性溶劑屮的溶解性差異，采用溶解沉淀、柱色譜的方法可將樹脂與各種助劑分開。如乳膠漆中助劑的品種很多，經(jīng)多次試驗(yàn)，采用如圖所示程序處理樣品可以較好地分離助劑。需注意的是?這類樣品屮的助劑在柱色譜分離時(shí)，淋洗液的選擇非常重要，乳膠涂料屮的助劑水溶性都很強(qiáng)，一般按淋洗液的極性從弱到強(qiáng)的順序淋洗，基木上可將各種助劑分離開，然后用紅外光譜法分別鑒定。