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《方酸菁染料的合成與近紅外吸收性能研究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、摘要作為一種近紅外吸收染料，方酸菁在大于800nm的近紅外區(qū)域吸收強(qiáng)度高、吸收帶寬窄，特別適宜于1.06um近紅外激光的防護(hù)與隱身。因此，本文針對激光隱身技術(shù)發(fā)展的迫切需求，以應(yīng)用于激光隱身的方酸菁染料為研究目標(biāo)，開展了六種方酸菁染料的合成與近紅外吸收性能的研究工作。首先從近紅外吸收染料分子設(shè)計理論出發(fā)，通過調(diào)整分子結(jié)構(gòu)設(shè)計了一系列化合物。經(jīng)過比較選定其中六種作為研究對象，利用HyperChem軟件模擬了IR、NMR譜圖，計算了基本熱力學(xué)性能，制定了合成技術(shù)路線。即以間氨基苯酚為原料，通過硝化、硝基還原、苯環(huán)上的取代、氮原子上的取代、氧氮雜蔡酮的合成、氧氮雜荼酮與方酸的縮合等反應(yīng)制得目標(biāo)染料。
2、研究了溶液配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時間、催化劑種類與用量、重結(jié)晶溶劑等工藝條件對方酸菁染料的產(chǎn)率、結(jié)晶形貌的彫響，利用IR、NMR、SEM等手段對產(chǎn)物進(jìn)行了分析表征。結(jié)果發(fā)現(xiàn)比較適宜的反應(yīng)溫度約為10LC,反應(yīng)時間為37?53h,對稱型方酸菁染料所需反應(yīng)時間比非對稱型方酸菁染料少。與座咻相比，以毗I癥為催化劑，產(chǎn)物產(chǎn)率高但反應(yīng)速率小。在最佳合成條件下所得目標(biāo)產(chǎn)物的產(chǎn)率為36?46%。丙酮重結(jié)晶可以獲得足夠純度的產(chǎn)物，根據(jù)產(chǎn)物與結(jié)晶條件的不同，晶體呈現(xiàn)羽毛狀、松針狀、條狀等不同形貌。在經(jīng)典縮合研究的基礎(chǔ)上，嘗試了微波激勵合成方法。結(jié)果發(fā)現(xiàn)，在微波功率為900W的條件下，反應(yīng)20min即可獲得23.7
3、%的產(chǎn)率，大大縮短了反應(yīng)吋間，提高了合成效率。研究了所得方酸菁染料分子結(jié)構(gòu)對近紅外吸收性能的影響。結(jié)果表明，在N,N■端基引入甲基和乙基，或者在橋鏈處引入甲基，促使最大吸收波長紅移；對稱型方酸菁比非對稱型方酸菁的吸收強(qiáng)度大20?35%,菲對稱型方酸菁在380?780nm有可見光吸收峰存在。研究了溶劑、濃度、溫度等外界條件對方酸菁染料NIRSQ-01和NIRSQ-05近紅外吸收性能的影響。發(fā)現(xiàn)極性溶劑可以降低對稱型方酸菁染料的吸收強(qiáng)度，促使最大吸收波長藍(lán)移；近紅外測試最佳濃度為O.Olg/ml，測試溫度不高于50°Co所得方酸菁染料最大吸收波長在965-1120nm之間，與設(shè)計值基本吻合。其中端
4、基為N,N?2乙基的NIRSQ-02和端基為N,N?2甲基并在橋鏈處引入甲基的NIRSQ-05,最大吸收波長分別為1055nm和1100nm,滿足1.06pm激光隱身的要求。關(guān)鍵詞：方酸菁染料近紅外吸收縮合反應(yīng)微波加成分子設(shè)計激光隱身ABSTRACTSquaryliumshaveagoodabsorptioninnearinfraredregion(NIR)especiallybeyondthewavelengthof800nmasnearinfraredabsorbingdyes.Atthisregion,theyhavehighabsorptionintensityandnarrowabs
5、orbbandwidth.Allthoseperformancearejustfittedtolaserprotectionandstealth.Focusedonthedireneedoflaserstealthmaterials,weproposethesquarainedyesasNIRabsorptionmaterialtobeusedinthelaserstealthtechnology,andtheresearchwasdoneonthepreparationandnearinfraredabsorptionpropertiesofsixkindsofsquaryliums.Bas
6、edonthestructuredesignofdyes,weadjusedmolecularstructuretodesignaseriesofcompounds.FinallywechoosedsixofthemassubjectinvestigatedandsimulatedtheIRspectrumandNMRspectrum,computedthebasicthermodynamicsbyHyperChemandascertainedsyntheticroute.Usingm-aminophenolastheprecursor,wegotthetargetproductbyaseri
7、esofsynthesisprocessincludingnitrationreaction,nitroreduction,chainreactiononbenzene,nucleophilicsubstitutionatNitrogen,synthesisofbenzoxazintoneandcondensationbetweensquricacidandbenzoxazintone.Thera
