第18章 質(zhì)譜法

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1、第18章質(zhì)譜法質(zhì)譜法簡介質(zhì)譜分析法是通過對被測樣品離子的質(zhì)荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場中運動行為的不同，把離子按質(zhì)荷比（m/s）分開二得到質(zhì)譜，通過樣品的質(zhì)譜和相關(guān)信息，來得到樣品的定性定量結(jié)果。第一臺質(zhì)譜儀ThomsonJJ制成早期質(zhì)譜儀：用于進行同位素測定和無機元素測定氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀：使質(zhì)譜儀成為有機物分析的重要儀器新的質(zhì)譜技術(shù)：快原子轟擊離子源，基質(zhì)輔助激光解吸離子源，電噴霧離子源等。目前，質(zhì)譜儀廣泛的應用于各個領(lǐng)域。18.1質(zhì)譜儀質(zhì)譜儀能使物質(zhì)粒子（原子、分子）電離成離子并通過適當?shù)姆椒▽崿F(xiàn)按質(zhì)荷比

2、分離，檢測強度后進行物質(zhì)分析。組成部分：進樣系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、質(zhì)量檢測器等。注意：為了獲得離子的良好分析，必須避免離子的損失，因此凡有樣品分子及離子存在和通過的地方，必須處于真空狀態(tài)。樣品離子源質(zhì)量分析器檢測器真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)信號處理器讀出器件進樣系統(tǒng)工作原理質(zhì)譜儀的種類按分析系統(tǒng)的工作狀態(tài)：靜態(tài)質(zhì)譜儀：質(zhì)量分析器采用穩(wěn)定的或變化慢的電磁場，按照空間位置將不同質(zhì)荷比的離子分開動態(tài)質(zhì)譜儀：質(zhì)量分析器采用變化的電磁場，按時間和空間區(qū)分不同質(zhì)荷比的離子1.1質(zhì)譜儀的工作原理質(zhì)譜儀是利用電磁學原理，使帶電的樣品離子按質(zhì)荷比進行分離的裝置。離子電離后經(jīng)加速進入磁場中，

3、其動能與加速電壓及電荷z有關(guān)：zeU=?mv2z—電荷數(shù)；e—元電荷；U—加速電壓m—離子質(zhì)量；v—離子被加速后的速率具有速率v的帶電離子進入質(zhì)譜分析器的電磁場中，根據(jù)所選擇的分離方式，最終實現(xiàn)各種離子按m/z的分離1.2主要性能指標1、質(zhì)量測定范圍指質(zhì)譜儀能夠分析試樣的相對原子質(zhì)量范圍2、質(zhì)譜儀的分辨本領(lǐng)指分開相鄰質(zhì)量數(shù)離子的能力，一般定義為：對兩個相等強度的相鄰峰，當兩峰間的峰谷不大于其峰高的10%時，認為兩峰已經(jīng)分開，其分辨率為：R=m?/(m?-m?)=m?/Δm當兩峰質(zhì)量數(shù)較小時，要求儀器分辨率越大實際工作中，有時很難找到相鄰且峰高相等的兩個峰，同時峰谷又為峰高的

4、10%。在這種情況下，可任選一單峰，測其峰高5%處的峰寬W0.05，即可當做上式中的Δm，此時分辨率定義為：R=m/W0.05質(zhì)譜儀分辨本領(lǐng)決定因素：①離子通道的半徑；②加速器與收集器狹縫寬度；③離子源的性質(zhì)；3、靈敏度絕對靈敏度：儀器可檢測的最小試樣量相對靈敏度：儀器可以同時檢測的大組分與小組分的含量之比分析靈敏度：輸入儀器的試樣量與儀器輸出的信號比