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1、進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法鉀的測定方法?ZBG20006—87進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法鉀的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測定進(jìn)口化肥中鉀含量的方法。1四苯硼酸鈉重量法 1.1適用范圍 適用于氯化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀和復(fù)合肥等?！?.2方法提要 試樣用稀酸溶解，加甲醛溶液和乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液，消除銨離子和其他陽離子的干擾，在微堿性溶液中，以四苯硼酸鈉溶液沉淀試樣溶液中的鉀，經(jīng)120℃干燥后稱重?！?.3試劑 1.3.1鹽酸(比重1.19)。 1.3.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(10％)：溶解10gEDTA于100mL水中?！?.3.3氫氧化鋁，分析純。 1.3.4氫氧化鈉溶液
2、(20％)：溶解20g不含鉀的氫氧化鈉于100mL水中?！?.3.5酚酞指示劑(0.5％)：稱取0.5g酚酞指示劑，溶解于100mL95％乙醇中?！?.3.6甲醛溶液(37％)，分析純?！?.3.7四苯硼酸鈉溶液(2.5％)：稱取6.25g四苯硼酸鈉于400mL燒杯中，加入約200mL水，使其溶解，加入5g氫氧化鋁，攪拌10min，用慢速濾紙過濾，如濾液呈渾濁，必須反復(fù)過濾直至澄清，集取全部濾液于250mL容量瓶中，加入1mL氫氧化鈉溶液（2.3.4)，然后稀釋至標(biāo)線，混勻備用，必要時(shí)，使用前重新過濾。 1.3.8四苯硼酸鈉洗液(0.1％)：取上述40mL四苯硼酸鈉溶液(
3、1.3.7)，加水稀釋至1L?！?.4操作程序 1.4.1試液制備 1.4.1.1復(fù)合肥、硝酸鉀等 稱取試樣5g(準(zhǔn)確至0.0001g)，置于400mL燒杯中，加入約200mL水及10mL鹽酸(1.3.1)，煮沸15min。冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，混勻后干濾。準(zhǔn)確吸取20mL濾液測定鉀(K2O含量不超過30mg)。 注：復(fù)合肥中水溶性鉀試樣用水溶解，加熱煮沸30min，以下按照上述操作?！?.4.1.2氯化鉀、硫酸鉀等 稱取試樣2g(準(zhǔn)確至0.0001g)，以下按照上述操作。準(zhǔn)確吸取10mL濾液測定鉀(K2O含量不超過30mg)?！?.4.2沉
4、淀 準(zhǔn)確吸取上述溶液(20mL或10mL)于100mL燒杯中，加入10mLEDTA溶液(1.3.2)，2滴酚酞指示劑(1.3.5)，攪勻，逐滴加入氫氧化鈉溶液(1.3.4)直至溶液的顏色變紅為止，然后再過量1mL。加入5mL甲醛溶液(1.3.6)，攪勻(此時(shí)溶液的體積約40mL為宜)?！ ≡趧×覕嚢柘?，逐滴加入比按理論需要量(10mgK2O需3mL四苯硼酸鈉溶液)多4mL的四苯硼酸鈉溶液(1.3.7)，靜止30min?！?.4.3過濾和洗滌 用預(yù)先在120℃烘至恒重的4號玻璃坩堝抽濾沉淀，將沉淀用四苯硼酸鈉洗液(1.3.8)全部移入坩堝內(nèi)，再用該洗液洗滌5次，每次用5
5、mL，最后用水洗滌2次，每次用2mL?！?.4.4干燥和稱重 將坩堝連同沉淀置于120℃烘箱內(nèi)，干燥1h，取出，放入干燥器中冷卻至室溫，稱量，直至恒重?！?.5結(jié)果計(jì)算氧化鉀百分含量按式(1)計(jì)算：氧化鉀(K2O％)=〔(m2－m1)×0.1314/m〕×100……………………………(1)式中：?m1──空坩堝質(zhì)量，g；m2──坩堝和四苯硼酸鉀沉淀的質(zhì)量，g；m──所取試液中的試樣質(zhì)量，g；0.1314──四苯硼酸鉀〔KB(C6H5)4〕換算為氧化鉀(K2O)的系數(shù)?！?.6準(zhǔn)確度 平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.20％。2四苯硼酸鈉容量法 2.1適用范圍 適用于氯
6、化鉀、硝酸鉀、硫酸鉀和復(fù)合肥等?！?.2方法提要 試樣用稀酸溶解，加甲醛和乙二胺四乙酸二鈉溶液，消除銨離子和其他陽離子的干擾，在微堿性溶液中，以定量的四苯硼酸鈉溶液沉淀試樣中鉀，濾液中過量的四苯硼酸鈉以達(dá)旦黃作指示劑，用季銨鹽回滴至溶液自黃變成明顯的粉紅色，其化學(xué)反應(yīng)： 2.3試劑 2.3.1鹽酸(比重1.19)?！?.3.2鹽酸(1+9)?！?.3.3氫氧化鋁，分析純?！?.3.4氫氧化鈉溶液(20％)：溶解20g不含鉀的分析純氫氧化鈉于100mL水中?！?.3.5甲醛溶液(37％)，分析純?！?.3.6達(dá)旦黃指示劑(0.04％)：溶解40mg達(dá)旦黃于100mL水中。
7、 2.3.7氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(2mgK2O/mL)：準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先在105℃烘干至恒重的基準(zhǔn)氯化鉀，加水使之溶解，移入500mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻。此溶液每毫升含2mg氧化鉀(K2O)?！?.3.8乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液(10％)：溶解10gEDTA于100mL水中?！?.3.9四苯硼酸鈉(STPB)(1.2％)：稱取四苯硼酸鈉12g于600mL燒杯中，加水約400mL使其溶解，加入10g氫氧化鋁，攪拌10min，用慢速濾紙過濾，如濾液呈渾濁，必須反復(fù)過濾直至澄清，收集全部濾液于1L容量瓶加入4mL
