2-甲基-2-己醇實驗

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1、實驗342-甲基-2-己醇實驗目的1．了解通過格劑氏反應制備二級醇的方法。2．了解影響格氏試劑產(chǎn)率和穩(wěn)定性的因素。3．學習無水無氧操作的方法與技巧。4．鞏固蒸餾、萃取、干燥等操作。實驗原理醇的制法很多，簡單的醇在工業(yè)上可利用水煤氣合成、淀粉發(fā)酵、烯烴水合等反應來制備。實驗室制備醇的方法有羰基還原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烴的硼氫化氧化和格氏反應等。鹵代烷和溴代芳烴與金屬鎂在無水乙醚中反應生成烴基鹵化鎂，又稱格氏試劑，格氏試劑進一步與羰基反應，經(jīng)水解后可以制備醇。實驗用品三頸燒瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸餾裝置，氯化鈣干燥

2、管。鎂屑，正溴丁烷，丙酮，無水乙醚，硫酸（10％），碳酸鈉（5％溶液），無水碳酸鉀。實驗裝置圖實驗步驟在250mL三頸瓶上分別裝置攪拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口裝置氯化鈣干燥管。瓶內(nèi)放置1.55g（0.065mol）鎂屑或除去氧化膜的鎂條、8mL無水乙醚及一小粒碘片。在滴液漏斗中混合6.7mL（8.5g，0.062mol）正溴丁烷和8mL無水乙醚。先向瓶內(nèi)滴入約3mL混合液，數(shù)分鐘后即見溶液呈微沸狀態(tài)，碘的顏色消失。若不發(fā)生反應，可用溫水浴加熱。反應開始比較劇烈，必要時可用冷水浴冷卻。待反應緩和后，自冷凝管上端加入12m

3、L無水乙醚。開動攪拌，并滴入其余的正溴丁烷與乙醚的混合液?？刂频渭铀俣炔⒕S持反應液呈微沸狀態(tài)。滴加完畢后，在水浴上回流20min，使鎂屑幾乎作用完全。　　將上面制好的格氏試劑在冰水浴冷卻和攪拌下，自滴液漏斗中滴入5mL（4g，0.069moL）丙酮和8mL無水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反應過于猛烈。加完后，在室溫繼續(xù)攪拌15min。溶液中可能有白色粘稠狀固體析出。　　將反應瓶在冰水浴冷卻和攪拌下，自滴液漏斗分批加入50mL10％硫酸溶液，分解產(chǎn)物。開始滴入速度應較慢，以后可逐漸加快。待分解完全后，將溶液倒入分液漏斗中，分出醚層。水層每

4、次用15mL乙醚萃取兩次，合并醚層，用15mL5％碳酸鈉溶液洗滌一次，用無水碳酸鉀干燥?！　⒏稍锖蟮拇之a(chǎn)物醚溶液濾入50mL蒸餾瓶，用溫水浴蒸去乙醚，再于石棉網(wǎng)上加熱蒸出產(chǎn)品，收集137～141℃餾分，產(chǎn)量3～4g?！　〖?-甲基-2-己醇的沸點為143℃。本實驗約需6～8h。?思考題1．本實驗在將格氏試劑加成物水解前的各步中，為什么使用的試劑和儀器均須絕對干燥？為此采取了什么措施？2．如反應未開始前加入大量正溴丁烷有什么不好？3．本實驗有哪些可能的副反應？如何避免？4．本實驗得到的粗產(chǎn)物能不能用無水氯化鈣干燥？注意事項1．本實驗所用儀器

5、及試劑必須充分干燥。正溴丁烷用無水氯化鈣干燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀干燥，經(jīng)蒸餾純化。所用儀器在烘箱中烘干后，取出稍冷即放入干燥器中冷卻?；?qū)x器取出后，在開口處用塞子塞緊以防止在冷卻過程中玻璃壁吸附空氣中的水分。2．使用機械攪拌要注意密封，也可使用簡易密封裝置，用少量凡士林潤滑。裝置機械攪拌器時應注意：攪拌棒應保持垂直，其末端不要觸及瓶底；裝好后應先用手轉(zhuǎn)動攪拌棒，實驗裝置無阻滯后，方可開動攪拌器。3．鎂屑如長期放置表面常有一層氧化膜，可采用以下法除去：用5%鹽酸溶液作用數(shù)分鐘，吸濾除去酸液后，依次用水、乙醇、乙醚洗滌。吸干后置于干燥

6、器內(nèi)備用。也可用鎂條代替鎂屑，使用前用細砂紙將其表面擦亮，剪成小段。4．為了使開始時正溴丁烷局部濃度較大，易于發(fā)生反應，故攪拌應在反應開始后進行。5．2-甲基-2-己醇與水能形成共沸物，必須干燥充分，否則前餾分將增加。6．蒸餾乙醚時要按操作規(guī)程進行，注意安全。