氨氣中水份脫除工藝研究

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1、氨氣中水份脫除工藝研究顏庭勇張文波尹泉生（蘇州市創(chuàng)新凈化有限公司，江蘇蘇州相城區(qū)北橋鎮(zhèn)希望工業(yè)園友勝東路9#215144）摘要：高純氨是電子工業(yè)中氮化膜的成膜氣體，已經(jīng)在半導(dǎo)體,液晶而板，氮化稼系LED牛產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)川;在多晶硅太陽(yáng)能電池領(lǐng)域的高純氨的應(yīng)用也在不斷增加。針對(duì)NH3中的水份脫除工藝研究，對(duì)于氣態(tài)猱在脫水過(guò)程中出現(xiàn)的各種復(fù)雜問(wèn)題解決，確保設(shè)備長(zhǎng)期穩(wěn)定運(yùn)行，純氨含水量小于1PPm以下。關(guān)鍵詞：高純氨；脫水；問(wèn)題解決；穩(wěn)定運(yùn)行；0引言氨氣在常溫常壓下為具有特殊刺激性惡臭的無(wú)色有毒氣體，比空氣輕。氨在常溫下穩(wěn)定,但是在高

2、溫分解成卷和氮。一般在一個(gè)大氣壓下450~500°C時(shí)容易分解成氫氮混合氣。在空氣中可燃，但--般難以著火，如果連續(xù)接觸火源就燃燒，有時(shí)也能引起爆炸。氨呈堿性，具有強(qiáng)腐蝕性。氨氣用途廣泛包括?氮肥、桜鹽硝酸、風(fēng)索丙烯酰胺、氫輒酸、無(wú)機(jī)試劑、藥品、染料、金熾表而氮化、制冷劑、半導(dǎo)體用氣體、氧化、氮化膜、化學(xué)氣相淀積、標(biāo)準(zhǔn)氣等。目前工業(yè)制取液氨的方式主要是利用氫和氮在高溫高壓時(shí)在催化劑的作用下介成得到的。其粗氣中的組成朵質(zhì)主耍含有微雖硫、水份、一氧化彼、氮?dú)?、氧氣、鐵雜質(zhì)及其它機(jī)械雜質(zhì)和油等雜質(zhì)。液氨中含有硫可通過(guò)脫硫裝迸脫除，含有

3、的汕份可通過(guò)活性碳吸附，含有的機(jī)械雜質(zhì)可通過(guò)梢密過(guò)濾裝置過(guò)濾，氨中含有的雜質(zhì)氣體可以通過(guò)萃取梢鎘I：藝解決。氨中的水份在氨氣的雜質(zhì)中占有的比重較大，在實(shí)際應(yīng)用解決過(guò)程中遇到的問(wèn)題也較多，特別是氨氣最終的脫水深度及脫水過(guò)程中產(chǎn)品氣露點(diǎn)穩(wěn)定性是整個(gè)工藝脫水過(guò)程中克服的難點(diǎn)。隨著電子工業(yè)的發(fā)展，對(duì)NH3純度耍求及雜質(zhì)含量耍求極高。鑒于高純氨氣良好的應(yīng)用前景，進(jìn)一步開(kāi)展NH3純度的技術(shù)研究，提高產(chǎn)品氣的純度是十分必要的。1.氨氣中雜質(zhì)氣組成及其物化性質(zhì)1.1氨氣中雜質(zhì)組成【產(chǎn)品名稱】液體無(wú)水氨（液氨）【產(chǎn)品簡(jiǎn)介】液爼分子式：NH3分子＞

4、：17.03國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GB536-88【質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)】表一原料液氨指標(biāo)指標(biāo)名稱指標(biāo)優(yōu)等品一等品合格品氨含量％299.999.899.6殘留物含董0.1（重量法）0.20.4水份％W0.1————汕含量，mg/kgW5（重量法）————2（紅外光譜法）—飲含量，mg/kgW1————.2氨氣的產(chǎn)品指標(biāo)電子工業(yè)川氨應(yīng)符合下表，國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)：GBT-14601-93表二電子工業(yè)用氨技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)氨純度，10"（體積分?jǐn)?shù)）299.999氧含106（體積分?jǐn)?shù)）<2氮含量，i（r（體積分?jǐn)?shù)）<5一氧化碳含量，10°（體積分?jǐn)?shù)）<1燒含s（crc3

5、）,io6（體積分?jǐn)?shù)）<1水份含屋，10"（體積分?jǐn)?shù)）<3總雜質(zhì)含量，10"（體積分?jǐn)?shù)）101.NH3脫水干燥純化工藝研究2.1NH3脫水干燥工藝原理：氨氣中水份的脫除主耍采用的是選擇吸附的原理，選擇吸附是利川固體吸附劑對(duì)氣體中各級(jí)分的吸附能力不同，達(dá)到分離或純化氣體的目的。一切固體物質(zhì)表面都有一種不飽和力場(chǎng)，其作用范圍相當(dāng)于分子宜徑大小。因此對(duì)于接觸固體物質(zhì)的表面的氣體分子具有一定的吸附作用。只有多孔物質(zhì)具有很大的內(nèi)表面枳，才有明顯的吸附效應(yīng)。對(duì)于氨氣中水份的吸附主要采用物理吸附的方式，物理吸附時(shí)，吸附劑和吸附質(zhì)Z間同時(shí)存在吸

6、附和解吸的作用。在?定的溫度下，解吸速度等于吸附速度時(shí)，達(dá)到吸附平衡。.2吸附劑的選擇吸附劑對(duì)各種氣體和選擇吸附能力，主耍取決于吸附劑的組成和結(jié)構(gòu)，氣體分子的人小和極性，以及吸附的條件（如溫度和壓力）等.表三常用氣體分子的大小氣體名稱分子的臨界直徑（埃）分子的長(zhǎng)度（埃）氫氣2.43.0氮?dú)釴?3?0~3?644?09氧氣Q3.4~3?83.8水蒸汽比02.7、3?13.2氨氣NH,3.65~3?8—表四各種吸附劑的有效孔徑分子篩型號(hào)有效孔徑（埃）鉀A(3A)3.0(3.2)鈉A(4A)4.2(4.8)鈣A(5A)5.0(5.5)

7、鈉X(13X)9.0(10.0)硅膠（細(xì)孔）20以下活性氧化鋁10'20山于我們是脫除氨氣的水份根據(jù)農(nóng)三及表四我們可知對(duì)于采用分子篩吸附采用3A分子篩吸附是最合適的,3A分子篩的有效孔徑比氨氣分子小，不吸附氨氣，乂比水蒸汽的分子巴徑人，因此能夠吸附氨氣的水份。2.3氨氣干燥的工藝流程氨氣干燥脫水的工藝流程如圖一所示，主要包括干燥塔、管道冷卻器、將密氨過(guò)濾器、切換閥門、電氣控制部分。干燥塔內(nèi)設(shè)有加熱裝置，并于外筒內(nèi)設(shè)有冷卻水盤管，分子篩裝于塔內(nèi)，干燥塔外設(shè)保溫裝置。從圖一我們可知，工藝中設(shè)有兩只干燥塔，當(dāng)其中一只干燥塔工作時(shí)處于常

8、溫吸附氨氣中的水份，輸出干燥的氨氣供后級(jí)使用，另一只塔處于再生過(guò)程，再生過(guò)程主耍是對(duì)再生干燥塔內(nèi)的吸附劑進(jìn)行加熱，然后利用干燥的純氮或惰性氣體將吸附劑中的水蒸氣在高溫狀態(tài)下解吸出來(lái)。再生塔床層溫度在300-350"C維持4~6小時(shí)后，再生干燥塔停止加熱，再生干燥