超高效液相色譜―串聯(lián)質(zhì)譜測定土壤中磺胺類藥物殘留

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1、超高效液相色譜一串聯(lián)質(zhì)譜測定土壤中磺胺類藥物殘留［摘要］建立了固相萃取-超高效液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定土壤中痕量的18種磺胺類殘留的方法,土樣提取液經(jīng)過固相萃取富集凈化后由液相色譜分離、三重四級桿質(zhì)譜檢測。該方法在10min內(nèi)完成對18種目標(biāo)化合物的分析?；前奉惥€性范圍為1?100?g/L,相關(guān)系數(shù)均大于0.995,6次空白加標(biāo)重復(fù)測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n二6)為1.8%?15.9%o18種目標(biāo)化合物的方法檢出限在0.05-0.48?g/kg之間，實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為64.9%?104%。該方法操作簡便，重現(xiàn)性好，可用于土壤中磺胺類的檢測。［關(guān)鍵詞］磺胺類；

2、液質(zhì)聯(lián)用；固相萃取中圖分類號:0657文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B文章編號:2055-5200(2014)02-051-07磺胺類(sulifonamides,SAS)藥物為廣譜抑菌藥，因其具有抗菌譜廣、高效、低毒、價格低廉等特點(diǎn)，在畜牧、水產(chǎn)等養(yǎng)殖生產(chǎn)中廣泛使用［1-9］o磺胺類藥物用于預(yù)防和治療細(xì)菌性感染疾?。?,10-13］,但過量使用有可能在人體內(nèi)蓄積，蓄積濃度超過一定值時對人體有害，并導(dǎo)致病原體產(chǎn)生耐藥性［7,10,14-16］o與其它常用抗生素相比，這些藥物性質(zhì)更加穩(wěn)定，但其在動物源性食品中的殘留可通過食物鏈對人體健康構(gòu)成危害[4,9,ll]o抗生素攝入后大部分以原藥

3、和代謝產(chǎn)物形式隨糞尿排出體外，成為新的環(huán)境污染物，并以多種途徑進(jìn)入河水、地表水甚至飲用水及土壤中[6,12,17]o有調(diào)查表明，磺胺藥物在人體中長期存在會導(dǎo)致許多細(xì)菌對其產(chǎn)生抗藥性，且有潛在的致癌性，已被多個國家規(guī)定限量或禁止使用[18-19]oSAS藥物及其代謝物的檢測方法主要有高效液相色譜法(HPLC)和高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(HPLC-MS/MS)[4,7-9,18]oHPLC的靈敏度較低且無法提供結(jié)構(gòu)信息，一般作為篩選方法；HPLC-MS/MS靈敏度高，選擇性和特異性好，抗干擾能力強(qiáng)，能夠?qū)δ繕?biāo)化合物含量較低的樣品進(jìn)行很好的定性確認(rèn)，是目前較為先進(jìn)和常用的

4、動物源性食品中藥物殘留檢測方法。液質(zhì)聯(lián)用法由于其較高的靈敏度被廣泛應(yīng)用于環(huán)境中抗生素類藥物的檢測[8-10,19-20]o本文采用了固相萃取超高效液相色譜三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用法測定18種磺胺類抗生素，優(yōu)化了前處理?xiàng)l件和分離檢測條件，并應(yīng)用于實(shí)際土樣、污泥的分析，該方法具有操作簡單、試劑少、分離速度快、靈敏度高、定量準(zhǔn)確、線性范圍寬，等優(yōu)點(diǎn)[21-25]o1實(shí)驗(yàn)部分1.1主要儀器與試劑ACQUITYUPLCXevoTMTQMS超高效液相色譜儀串聯(lián)質(zhì)譜儀（美國Waters公司）；固相萃取儀（美國Supelco公司）;離心機(jī)（Sigma公司），超聲波清洗器（美國Cole—P

5、armer公司），OasisHLB固相萃取柱（6mL/500mg,Waters公司）。甲醇、乙月青（色譜純，F(xiàn)isherScientific）,甲酸（純度為99%,AcrosOrganics）,氨水、鹽酸（優(yōu)級純，北京化學(xué)試劑公司）；實(shí)驗(yàn)室用水均為超純水，電阻率18.2MQ?cm（Millipore超純水機(jī)制備）。18種磺胺類購自Dr.Ehrenstorfer公司（Augsburg,Germany）,純度均高于97%O2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制以甲醇為溶劑，分別配置質(zhì)量濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，于-18￡保存。臨用時用0.1%甲酸水溶液稀釋上述標(biāo)準(zhǔn)儲備液，配制成不同濃

6、度的標(biāo)準(zhǔn)工作液。[3]3樣品采集土壤樣品于2013年3月采自寧波，將不同土壤污泥樣品分別風(fēng)干后，研磨混勻，轉(zhuǎn)移至密閉玻璃瓶中-201保存。1.4樣品前處理1提取稱取10g樣品于50mL離心管中，用乙騰+水+2%甲酸（49+49+2,v/v/v）20mL超聲提取lOmin,振蕩lOmin,4°C離心lOmin（9500r/min）,將上清液轉(zhuǎn)入50mL容量瓶中，重復(fù)上述步驟，合并提取液，定容。分取25mL,氮?dú)鈼l件下35*水浴吹去大部分乙睛，剩余提取液待過柱。4.2凈化依此用6mL甲醇和6mL水條件化小柱，將上述提取液上樣，再用5mL水淋洗，真空抽干lOmin后，用1

7、0mL甲醇洗脫收集，氮?dú)鈼l件下351水浴吹干，ImL甲醇定容，過0.22?m濾頭，待上樣。1.5LC-MS/MS測定條件1.5.1色譜條件色譜柱：ACQUITYUPLCCSHC182.lXlOOmm,1.7?m；進(jìn)樣量：5?L；柱溫：30°C；梯度洗脫及流動相參數(shù)設(shè)置如表1:表1淋洗溶劑及參數(shù)設(shè)置時間/min流速/ml/min0.1%甲酸水溶液+10mmol/L乙酸鞍甲醇/%00.390101.00.3901050.3802080.3604010.320809.20.3208050.39010100.390101.5.2質(zhì)譜條件源溫：150°C；霧化溫度：500