EJ 948-1995六氟化鈾中锝-99的測(cè)定

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1、EJ中華人民共和國(guó)核行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)EJ/T948一,5六報(bào)化鈾中得一9的測(cè)定1995-07-05發(fā)布1"s-11-01實(shí)施中.核工業(yè)總公司發(fā)布中華人民共和日核行業(yè)振準(zhǔn)盯汀州日一蛤六扭化怕中一”的側(cè)定I主.內(nèi)容與通用范.本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了六奴化怕中一”的分析方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于六組化怕用It不大于。.5g的六奴化怕水解滾中一”含I的洲定,方法檢側(cè)下限為2.OX10-乍‘抽怕。2方法提典在加有非放射性株級(jí)體的六奴化抽水解液中加入飽和翻酸以絡(luò)合報(bào)。樣品在談暇鉀孩性介質(zhì)中用30%過(guò)權(quán)化組將特暇化成Tc+T,用丁用萃取,將丁.燕千.高株酸

2、盆和高褥吸鹽余渣洛于水,加入祖定的飾、艷、釘和撼,以減少樣品中這些戒I放射性同位素與侶一”共同沉淀的it。用抓化四笨神沉淀.和株,然后在已知盆A的不份俐禪品盤(pán)內(nèi)烘干,稱(chēng)重并進(jìn)行p側(cè)A。對(duì)p凈計(jì)效率作由鋅暇體指示的回收率校正。由比放射性活度求出協(xié)一”的含A.3試荊與儀.3.1試荊3.1.1濃氮水3.1.2濃鹽暇3.1.3飽和.破溶液3.1.430魷過(guò)權(quán)化氮3.1.5丙翻3.1.‘丁陰3.1.,稍酸恢溶液將I純Fe(NOs)s·9H,O洛于水,稀釋至250ML.3.1.82g/L高株艘鉀洛滾稱(chēng)取2.OOOg(準(zhǔn)確到。.

3、001g)KReO,溶于水,掩釋至IL.3.1.,16g幾級(jí)化四苯?jīng)_(TPA)溶滾稱(chēng)取4.OOOg(準(zhǔn)確到0.001g)(C,H,),AsCl洛于水中,稀釋至250ML.,.1.103mol/b艘.鉀溶滾將414.6g破艘鉀洛于水,二至IL.中.核工業(yè)總公荀199547-w趁.19"-11-01實(shí)掛I助丹,相一姑3.1.11鐘、艷、釘、.粗定液丫興:,戶(hù)、人沁將7.75‘的Ce(NOO,·6H,O,2.75‘的CBN03,6.25‘的RuCls.7.50g的Sro,·6H,O溶于水,稀釋至IL.3.1-12甲垂性摺

4、爾刑稱(chēng)取0.Ig甲墓橙溶于looral,水中.3.1-13特標(biāo)準(zhǔn)被國(guó)家認(rèn)證的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。3.1.14褥標(biāo)準(zhǔn)使用滾用稱(chēng),法配側(cè)成1.67Bq/mL的特標(biāo)準(zhǔn)使用液。3.2儀.3.2.1低本底pNIMIt探洲器有效直徑不小于25mm,本底小于2計(jì)敬/min.3.2.2離心機(jī)轉(zhuǎn)邃大于30007/rain.3.2.3分析天平感l(wèi)k0.ling.4.作步,4.1對(duì)瓜樣品的們.準(zhǔn)確吸取3.OmL高株酸鉀溶液(3.1.8)于lOOmL燒杯中,加10.OML侶標(biāo)準(zhǔn)使用液(3.1.14),搖勻,再加IOML破徽鉀溶液(3.1.10),加

5、2mL30%過(guò)暇化氮(3.1.4).,.2樣品的們奮準(zhǔn)確吸取3.Oral,高鋅酸鉀溶液(3.1.8)于100ml,燒杯中,加UF.水解滾IOWL。為絡(luò)合報(bào),每克UF.加2.6mL飽和.徽洛液(3.1.3),加IOMJ.碳酸鉀洛滾(3-1.10),加2mL30%過(guò)氧化氮(3.1.4).每加一種試荊必須充分?jǐn)n拌.4.3蘋(píng)取4.3.1將祥品和對(duì)照祥品分別轉(zhuǎn)移到分液.斗中,用loniL碳酸鉀溶掖(3.1.10)分三次洗滌燒杯,洗液并入分滾湯斗中。4.3.2向分液湯斗中加入50mL丁翻M1.6),搖動(dòng)蘋(píng)取約2min,靜Jf分

6、層,棄去水相,保留含株和姆的有機(jī)相。4.3.3用IOML破敵鉀洛液(3.1.10)洗搽有帆相,棄去水相,重復(fù)一次.將有機(jī)相放入IOOML燒杯中,加入IOML水,在紅外燈下將丁用燕干。4.4沉浪4.4.1向4.3.3燒杯中加入3浦濃盆徽(3.1.2),5摘伸、艷、釘、娜的粗定滾(3.1.11).5滴鵝徽鐵洛滾(3.1.7)。每加一種,攏拌均勻。4.4.2遙摘加入濃抓水(3.1.1)宜至泊浪對(duì)pH試紙顯核性,使里暇化快完全沉淀。用定性泣紙將洛液過(guò)掛,碑液收集到SOML離心管中,棄去沉淀。向注液中加人一摘甲基祖指示荊19

7、1汀,叨一”(3-1.12),滴加濃鹽成(3.1.幻,邊加邊搖,直至溶液變紅,再多加5滴濃鹽酸(3.1.幻。4.4.3將盛有撼液的離心管放在冰水浴中冷卻5-10min,準(zhǔn)確加入2mLTPA溶液(3.1.9),搖勻。4.4.4將離心管放入離心機(jī),以3000r/mln的速度離心Imin,取出,棄去上層清液。4.4.5用IOML冰水洗沉淀,依4.4.4離心,棄去上層清液,再,復(fù)一次。4.4.6將沉淀物用IML丙口(3.1.5)分次溶解,完全轉(zhuǎn)移到已稱(chēng)里的樣品盤(pán)中。在紅外燈下將沉淀物級(jí)級(jí)洪干,然后冷卻?!?.4.,將盛有沉

8、淀物的樣品盤(pán)稱(chēng)重,計(jì)算高株酸pq笨砷〔(C,H,).AsReO.〕沉淀的凈重.4.5樣品側(cè).在經(jīng)過(guò)標(biāo)定的低本底0側(cè)2儀上進(jìn)行p放射性活度洲A.5結(jié)果計(jì)算5.1計(jì)算樣品和對(duì)服樣品的產(chǎn)權(quán)分?jǐn)?shù)Y:Y-m.12-19m6”·“·”·”·”·”·”····”·”·······“·?(1)式中:M.—樣品盤(pán)中沉淀物的凈Iftng;,?!尤敫咧晁徕浀腎tik,mg;2.

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