鎳、鐵、煤分析規(guī)程

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1、第一章鎳礦石的分析（一）丁二酮岳比色法測定鐮在堿性介質(zhì)中，當(dāng)氧化劑存在下,鐮與丁二酮月虧生成可溶性紅色絡(luò)合物進(jìn)行比色測定。試劑1鹽酸1+12氫氧化鈉溶液5%3酒石酸鉀鈉溶液50%（過濾后使用）4過硫酸釵溶液5%（新配制過濾后使用）5EDTA溶液5%（過濾后使用）6丁二酮月虧溶液1%稱取丁二酮月虧1克溶于5%氫氧化鈉溶液100mL中，濾去不溶物。7銀標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取金屬銀（99.9%）1.0000克，加硝酸（3+2）20mL加熱溶解完全并蒸至稠狀。加入硫酸（1+1）10mL,加熱蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙。冷卻，用水吹洗表皿及杯壁，再加熱蒸至冒三氧化硫白煙。冷卻，加入約100譏水，加熱使鹽類溶解，冷

2、至室溫,移入1升容量瓶屮，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含鎳1毫克。吸取上述溶液10mL于1升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液每毫升含鐮10微克。分析步驟稱取試樣0.1000?0.5000克于250譏燒杯中，加鹽酸15mL,加熱溶解，再加硝酸10mL,加氟化鞍約0.5克，繼續(xù)加熱溶解并蒸至近干，加硫酸（1+1）10mL,加熱蒸至冒三氧化硫門煙。取卜，以少量水吹洗表皿及杯壁，繼續(xù)加熱并蒸至三氧化硫濃煙幾近冒干（但勿冒盡），冷卻。加水煮沸使可溶鹽溶解，冷卻，濾入lOOmL容量瓶屮，用2%硫酸洗滌，用水稀釋至刻度，搖勻。吸取部分溶液于lOOmL容量瓶中，滴加20%氫氧化鈉溶液至氫氧化

3、鐵沉淀析出，再用鹽酸（1+1）屮和至沉淀剛好溶解，加水稀釋至30?40mLo按順序依次加入50%酒石酸鉀鈉溶液10mL,5%氫氧化鈉溶液10mL,5%過硫酸錢溶液10mL,1%T二酮月虧溶液10mL加一種試劑均須充分混勻），搖勻。靜置15分鐘后，用水稀釋至刻度搖勻，用3cm比色皿，在500mn波長處測定消光值。與分析試樣同時進(jìn)行空白試驗。工作曲線的繪制:分別吸取含銀0、10、20、40、60、80、100^g的鐮標(biāo)準(zhǔn)溶液于lOOmL容量瓶中，用水稀釋至30?40mL,以卜?按分析步驟操作。計算作出標(biāo)準(zhǔn)曲線，求出K,按下式計算：EX10'6Ni%=X100mXKXV2/V1式中E——吸光度

4、；K——每mgNi所對應(yīng)的吸光度；m——稱樣質(zhì)量,g;嶇/￡——試樣稀釋倍數(shù)。液體樣的計算方法：EX10-3Ni%二KXV(二)EDTA直接滴定法測定鎳在乙酸一乙酸鈉緩沖溶液中，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，氟化錢掩蔽鐵，過硫酸較掩蔽鉆，以二甲苯酚橙作指示劑，加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與鎳形成縫合物，過量的EDTA用鋅標(biāo)準(zhǔn)液反滴定。本法適用于1%以上鐮的測定。一、試劑配制：乙酸一乙酸鈉緩沖溶液：PH"5.5?6,稱取200克結(jié)晶乙酸鈉，用水溶解后加10亳升冰乙酸，用水定容至1升。二甲酚橙指示劑：5g/L，稱取0?5g指示劑，用少量水濕潤，加4?5滴氨水，加水稀釋至100亳升。搖勻使其溶解。丁二酮月

5、虧乙醇溶液:10g/L稱1克丁二酮月虧,溶于100毫升乙醇中。牒標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取1.0000克金屬鐮(99.95%),加20毫升L硝酸(3+2)加熱至溶解完全并蒸發(fā)至稠狀。加入10毫升L硫酸(1+1),加熱蒸發(fā)到冒三氧化硫白煙，冷卻。用水沖洗表皿及杯壁，再加熱使鹽類溶解，冷至室溫，移入1升容量瓶中，用水定容，此溶液含篠lmg/mloEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(EDTA)^0.034mol/Lo稱取12.66克乙二胺四乙酸二鈉,加水及少量氨水溶解，調(diào)至PII=6,移入1升容量瓶中，以水定容。標(biāo)定:準(zhǔn)確吸取3份20毫升銀標(biāo)準(zhǔn)液分別置于3個250毫升的錐形瓶中，加入2g氯化鞍,用氨水調(diào)節(jié)至PH=10,

6、加水稀釋至100毫升，以紫腺酸錢為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t紫色，即為終點。6?鋅標(biāo)準(zhǔn)液：c(Zn2+)^0.034mol/Lo稱取4.70克氯化鋅于250毫升燒杯中,加水使其溶解，移入1升容量瓶中，用水定容。橙作指示劑，加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液與銀形成絡(luò)合物，過量的EDTAH］鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液反滴定。二、分析步驟：稱取O.lOOOg試樣于500ml縮口燒杯中，加20ml鹽酸，10ml硝酸，于電爐上加熱溶解。若試樣硫的含量較高，可將燒杯取卜-冷卻，加lml澳，將硫氧化后再繼續(xù)加熱至試樣完全溶解。加3?4ml硫酸，繼續(xù)加熱至二氧化硫白煙冒盡，冷卻，水吹洗杯壁，加熱煮沸溶解

7、鹽類。(若鹽類溶解不完全，可滴入幾滴硫酸(1+1)),取下。加入20mlL500g/L氟化錢溶液，10ml乙酸一乙酸鈉緩沖溶液，5ml50g/L過硫酸錢溶液，搖勻。于低溫電爐上加熱煮沸3min,冷卻。加入10mlL200g/L硫代硫酸鈉溶液，搖勻。準(zhǔn)確加入過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，4滴二甲酚橙指示劑溶液，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由橙黃色到紫色為終點。三、結(jié)果計算：十、(H—KV2)fNi(%)=X100m式中：V1:加入EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶