HY T 039-1995 微孔濾膜孔性能測定方法

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1、HT中華人民共和國海洋行業(yè)標準HY/T039一1995微孔濾膜孔性能測定方法1995一02一20發(fā)布1996一01一01實施國家海洋局發(fā)布中華人民共和國海洋行業(yè)標準HY/T039一1995微孔濾膜孔性能測定方法主題內(nèi)容與適用范圍本標準適用于測定平均孔徑0.1^20pm的多孔膜的最大孔徑(也可用泡點壓力表示)、平均孔徑、孔徑分布及孔隙率。術語孔性能performenceofmembranepores膜的平均孔徑，孔徑分布和孔隙率的統(tǒng)稱。微孔過濾miorofiltration以壓力為驅(qū)動力使用孔徑范圍為。.1^-10pm高分子

2、多孔膜所進行的過程。泡點壓力bubble-pointpressure第一個氣泡出現(xiàn)并連續(xù)出泡時的臨界壓力。浸潤劑wetreagent與測試的膜試樣相互完全浸潤的液體?？紫堵蕄orosity多孔膜中未被聚合物材料占據(jù)的那部分容積。測試原理3.，最大孔徑的測定原理最大孔徑的測定是應用H"Bechhold的泡點壓力法。其原理是氣體要通過已充滿液體的毛細管，必須具備一定壓力以克服毛細管內(nèi)的液體和界面之間的表面張力.如果所用的液體與膜是完全浸潤的，假設膜孔形為圓筒狀，則孔半徑按下式計算:加r一一p(1)式中:r—孔半徑,JIM;?！?/p>

3、液體的表面張力，N/m;P—操作壓力，Pa.3.2孔隙率(P,)測定原理3.2.1通過稱量膜在干、濕狀態(tài)下的重量求孔隙率，以P,.表示。(W,一u'z)/da,oX100(2)V式中:尸!二一干膜孔隙率;W,濕膜重，9;Wz—干膜重，9;d=,o一水的密度，g/cm';國家海洋局1995一02一20批準1996一01一01實施1HY/T039一1995V—膜的表觀體積，Cm%2.2根據(jù)膜的表觀密度和膜材料的密度求孔隙率，計算公式如下:P,一(卜_PP1卜‘“。%(3)式中:P,-膜的孔隙率;P;-膜的表觀密度，g/Cm';

4、Pa—膜材料的密度，g/Cm',其中A用重量法測定，其式為A=m;/V式中:m;—有孔千膜重+g.V—膜體積。P，可由手冊查出或通過實驗測定，公式為:Pa=m,/V式中:，p—無孔干膜重，9;V—膜體積。PP通過實驗測定。將膜的材料溶解于純?nèi)軇┲?，澆鑄成膜(使尸=。%)，即可看作“無孔膜”。算作為材料密度。3.3平均孔徑測定微孔濾膜的平均孔徑是通過在給定的時間和恒定的壓力下測定滲透過膜的流體體積來計算，根據(jù)Hagen-poiseuille公式，孔半徑為/81LQ(4)'VA.AP.Prt式中:二—膜孔半徑,jam;L—膜厚

5、度，jam;A—膜有效面積，Cm2;Q—流出物通量，mL/s;I—流體的粘度，Pa·s;P—操作壓力，Pa;3.4孔徑分布測定，孔徑分布采用泡點壓力法一液體滲透法相結(jié)合進行測定(bubble-pointpressureandsolventpermeabilitymethod)。其原理是:一定壓力只能打開一定大小的孔，即，在最小壓力T，膜上最大的孔開始滲透而較小的孔是不可滲透的，此時最先通過膜的液體體積應是那些最大孔的，隨著壓力增加，較小的孔開始滲透并且滲透過膜的流體是大孔和小孔通量的疊加，最后當膜上所有的孔全部打開后，再升

6、高壓力，則使?jié)B透量成比例增加，此時壓力與滲透量的關系曲線則由S型變?yōu)橹本€，，.A9定裝置(CTL-D膜孔徑測定儀)用本方法及該儀器測定的高分子多孔膜孔分布圖(見圖1~圖4)1)注:該方法原理見R.E.Keating,SyntheticPolymericMembrane.HY/T039一19954.0啟戶U3.0‘心.戶﹄古U心A月2.0盆心nU月1.00.40.60.81.01.21.4孔半徑.”mO0.40.50.6孔半徑,NmP(X10'kg/m')圖2海洋二所膜的孔徑分布0.65pm的CN-CA微孔膜圖1海洋二所

7、膜的孔徑分布0.45pm的CN-CA微孔膜Mflfipomm.45戶m)0，01八次口曰.，O得產(chǎn)眾‘戶通沖.三曰名甲翻J。﹃J內(nèi)︺峪l.0x鈞.勺)翻6Q岸﹄tO‘0.10.20.30.40.50.60.020.040.060.080.100.12一孔半誣.Nm一孔半徑.”m3.02.0P(X104kg/cm')圖4從SEM照片計算及實驗測定所得圖3Millipore公司CN-CA微孔膜PSA4膜孔徑分布曲線(0.45pm)的孔徑分布試樣6.1形狀和尺寸:試樣為圓形、直徑分別為42mm和16mm兩種。6.2試樣制備和取樣

8、6.2.1試祥材質(zhì)若為親水性材料的膜，可選擇水為浸潤劑，以膜面與水面平行的角度浸入水中。6.2.2試樣若為疏水材質(zhì)時，可用乙醇等表面張力小的有機試劑作浸潤劑。7試驗條件7.1上述試樣浸入浸潤劑中，時間不應少于5min.7.2試驗測定所用的流體(指穿過膜的流體)應為精制水(蒸餾水或通過超濾后的水)和純氮氣