shell結(jié)構(gòu)的可控合成及表征

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1、第43卷第l2期化工技術(shù)與開發(fā)Vo1．43No．122014年l2月Technology&DevelopmentofChemicalIndustWDec．2014AuG，SiO2納米Yolk／shell結(jié)構(gòu)的可控合成及表征曹小芳，韓淑華，馬瑩(浙江省碳材料溫州大學(xué)化學(xué)與材料工程學(xué)院碳材料技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，浙江溫州325027)摘要：在合成貴金屬Au納米顆粒的基礎(chǔ)上，利用種子生長法制備Au@ZnO納米核殼結(jié)構(gòu)，以正硅酸四乙酯(TEOS)為前驅(qū)體，并利用酸刻蝕ZnO包裹層得~1]Au@SiO：納米Yolk

2、／shell結(jié)構(gòu)，采用透射電子顯微鏡、紫外一可見分光光度儀等對(duì)樣品的形貌、結(jié)構(gòu)及穩(wěn)定性進(jìn)行了系統(tǒng)的表征。關(guān)鍵詞：Au@SiO2；包裹；核殼結(jié)構(gòu)；Yolk／shell~構(gòu)中圖分類號(hào)：O614．123文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1671．9905(2014)12-0015-03核／殼型結(jié)構(gòu)納米顆粒是近年來備受關(guān)注的一直徑約為16nm的金納米顆粒。具體的實(shí)驗(yàn)步驟如類多功能新型材料，它是通過對(duì)裸核粒子的包覆，下：取10L進(jìn)口HAuC14溶液【lg·(5mL)]，往溶大大提高裸核粒子的穩(wěn)定性和分散性，改變或增強(qiáng)液中加

3、人66mgCTAB，10mL去離子水，將所得混合它們的原有性質(zhì)，為開發(fā)納米材料多方面的潛在應(yīng)液置于60~C烘箱內(nèi)30min后取出，快速加入200L用提供良好的契機(jī)?。貴金屬核殼納米粒子是以貴AA溶液(1lmg·mL)，并逐滴加入80LNaOH金屬作為核或殼(其中貴金屬主要包括Au、Pt、Pd、溶液(6．3mg·mL)，置于室溫下3h，得到直徑約Ag等)所形成的核殼材料，通過調(diào)節(jié)核殼尺寸和化為16nm的金納米顆粒種子。進(jìn)一步配制溶液，在學(xué)成分可明顯改變其性質(zhì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)多功能納米粒子50mL去離子水中，加入1

4、00mgCTAB和25L進(jìn)口性質(zhì)的可控合成[2-6]o而Yolk／shell結(jié)構(gòu)是以貴金屬HAuC1溶液[1g·(5mL)]，搖勻，在攪拌情況下，加納米粒子作為核，在核與殼之間存在著空心的結(jié)構(gòu)。入400LAA溶液(1lmg·mL)，攪拌10s后，取Yolk／shell納米粒子是一類有廣泛應(yīng)用前景的功能2．5mL金納米顆粒種子溶液加入到上述溶液中，得材料，由于核與空殼兩者的可調(diào)整性，這類粒子在催到直徑大小約為30nm的金納米顆粒?；I(lǐng)域、能源領(lǐng)域．生物傳感等方面有著多樣化的1．3合成Au@ZnO納米核殼結(jié)

5、構(gòu)應(yīng)用]。目前有多種制備Yolk／shell結(jié)構(gòu)的方法，本將830LZnNO3(30mg·mL-)和870~zLHMT研究采用兩步法制備貴金屬外包裹SiO納米Yolk／(15mg·mL-)}昆合溶液(Zn2+／HMT的摩爾比為1)shell結(jié)構(gòu)，首先在：黃金屬Au納米顆粒表面上包裹加入到10mLCTAB和500LAA的水溶液中，并加一層ZnO，然后再包裹SiO，除去中間層ZnO，得到人lmL制備好的金屬納米顆粒溶液。Zn2+／CTAB的Au@SiO，Yolk／shell結(jié)構(gòu)產(chǎn)物，最后對(duì)產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)以摩爾比

6、控制在0．5～10以及Zn2*／CTAB的摩爾比控制及性能進(jìn)行表征。在0．2～0．5時(shí)，可以有效地形成分散性好的Au@ZnO納米顆粒。所用的金種子的大小不同，投入的Zn+／1實(shí)驗(yàn)部分HMT的摩爾比也不同。如果金種子的大小<10nm，1．1化學(xué)試劑zn／M的摩爾比應(yīng)該為45，如果種子的大小>30nm，主要試劑包括氯金酸(HAuC1)，硝酸鋅Zn／M相應(yīng)的摩爾比應(yīng)小于30。將制備好的混合液Zn(NO，)：，抗壞血酸(AA)，六次甲基四胺(HMT)，正硅密封好，置于85℃烘箱內(nèi)反應(yīng)8h。反應(yīng)結(jié)束后，膠體酸四乙

7、酯(TEOS)，十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)，呈牛奶狀乳白色，膠體反應(yīng)物在離心機(jī)f8000r·min)鹽酸，氫氧化鈉，異丙醇，氨水(均為分析純)。內(nèi)離心lOmin，棄去上層清液得到Au@ZnO產(chǎn)物。1．2制備親水性Au納米顆粒1．4制備Au@SiO，納米Yolk／shell結(jié)構(gòu)根據(jù)Liu’sgroup等隅合成金溶膠的方法，制備在上一步反應(yīng)中，我們已經(jīng)得到了Au@ZnO核收稿日期：2014．11-03第12期曹小芳等：Au@SiO納米Yolk／shell結(jié)構(gòu)的可控合成及表征17日^IJ0∞《2-3紫外

8、一可見光吸收光譜分析Yolk／shell結(jié)構(gòu)，通過TEM和uV—Vis對(duì)產(chǎn)物形貌、為了對(duì)比Au@SiO納米Yolk／shell結(jié)構(gòu)顆粒結(jié)構(gòu)以及穩(wěn)定性進(jìn)行一定的表征。結(jié)果表明，利用與Au納米顆粒懸浮液的穩(wěn)定性，對(duì)Au納米顆粒懸Au納米顆粒先制備Au@ZnO納米核殼結(jié)構(gòu)，再外浮液、Au@SiO，納米顆粒以及滴加了氯化鈉溶液的包裹SiO2并刻蝕掉ZnO層得到Au@SiO2納米Yolk／Au@SiO，顆粒做了紫外吸收測(cè)試，結(jié)果如圖3所示，shell