水中鎂的測(cè)定

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1、水中鎂的測(cè)定本方法等效采用ISO6059-1984《水質(zhì)鈣與鎂總量的測(cè)定EDTA滴定法》。l?范圍???本方法規(guī)定用EDTA滴定法測(cè)定地下水和地面水中鎂的總量。本方法測(cè)定的最低濃度為0.05mmol/L。?2?原理???在pHl0的條件下，用EDTA溶液絡(luò)合滴定鈣和鎂離子，鉻黑T作指示劑，與鈣和鎂生成紫紅或紫色溶液。滴定中，游離的鈣和鎂離子首先與EDTA反應(yīng)，跟指示劑絡(luò)合的鈣和鎂離子隨后與EDTA反應(yīng)，到達(dá)終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色由紫變?yōu)樘焖{(lán)色。然后樣品在PH>12的條件下鎂離子被沉淀這時(shí)只有鈣離子存在，用鈣綠素?zé)晒恻S作為指示劑，滴定至綠色熒光消失即為終點(diǎn)，通過(guò)與鈣鎂

2、合量只差計(jì)算鎂含量。??3?試劑???分析中只使用公認(rèn)的分析純?cè)噭┖驼麴s水，或純度與之相當(dāng)?shù)乃?3.1?緩沖溶液(pH=10)：氨水-氯化銨緩沖溶液?3.2?鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液：10mmol/L。????將一份碳酸鈣(CaCO3)在150℃干燥2h，取出放在干燥器中冷至室溫，稱(chēng)取2.4972g于50mL錐形瓶中，用水潤(rùn)濕。逐滴加入4mol/L鹽酸至碳酸鈣全部溶解，避免滴入過(guò)量酸。加200mL水，煮沸數(shù)分鐘趕除二氧化碳，冷至室溫，加入數(shù)滴甲基紅指示劑溶液(0.1g溶于100mL60%乙醇)，逐滴加入3mol/L氨水至變?yōu)槌壬?，在容量瓶中定容?000mL。此溶液1.0

3、0mL含1mg鈣。?3.3?EDTA二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：≈0.01mol/L。?3.2.1?制備???將一份EDTA二鈉二水合物在80℃干燥2h，放人干燥器中冷至室溫，稱(chēng)取3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mL，盛放在聚乙烯瓶中，定期校對(duì)其濃度。?3.2.2?標(biāo)定???取1mg/ml鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml，用剛果紅指示劑調(diào)PH后，加入氫氧化鉀（20%）15ml，加入（1+3）三乙醇胺溶液5ml，加入少量鈣黃綠素?zé)晒恻S指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，至綠色熒光消失即為終點(diǎn)。3.2.3?濃度計(jì)算???EDTA二鈉溶液的濃度c(mol/L)用式(1)計(jì)算：?C1×

4、V1c＝------------------...................（1）V×40.08×1000式中：c1――鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2)的濃度，mg/mL；??????V1――鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；??????V――標(biāo)定中消耗的EDTA二鈉溶液體積，mL。40.08------鈣的分子量g/mol?3.4?鉻黑T指示劑????稱(chēng)取0.5g鉻黑T與100g氯化鈉(NaClGBl266－77)充分混合，研磨后通過(guò)40~50目，盛放在棕色瓶中，緊塞。?3.5?氫氧化鉀：20%溶液，將20g氫氧化鉀(KOH)溶于100mL新鮮蒸餾水中。盛放在聚乙烯瓶中，避

5、免空氣中二氧化碳的污染。?3.7?三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：1+3四、分析步驟?（1）鈣離子的測(cè)定：用移液管移取10ml水樣于250ml錐形瓶中，加剛果紅試紙調(diào)PH后，加入5ml三乙醇胺溶液、15ml，20%氫氧化鉀溶液和約0.2g熒光黃鈣黃綠素指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液中的綠色熒光消失即為終點(diǎn)計(jì)V1。（2）鎂離子的測(cè)定：用移液管移取10ml水樣于250ml錐形瓶中，加剛果紅試紙用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)PH值近中性，5ml三乙醇胺溶液，再加5ml氨-氯化銨緩沖溶液15ml和0.2g硌黑T指示液，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終

6、點(diǎn)時(shí)速度要緩慢，當(dāng)溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色時(shí)即為終點(diǎn)。以“mg/L”表示的水樣中鎂離子質(zhì)量濃度X1按式（2-3）計(jì)算：?c（V2-V1）×24.305×103X1=——————————————V?式中V2——滴定鈣、鎂離子合量時(shí)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml??V1——滴定鈣離子時(shí)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml??c?——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)的量濃度，mol/L?V——所取水樣懂得體積，ml?24.305——與1.00mlEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液〔C（EDTA）=0.01mol/L〕相當(dāng)?shù)囊院量吮硎镜逆V的質(zhì)量。