聚_3_羥基丁酸酯及其共聚物的合成與表征

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1、劉煉等:聚232羥基丁酸酯及其共聚物的合成與表征10873聚232羥基丁酸酯及其共聚物的合成與表征123332劉煉,魏志勇,張步峰,楊,張春慶,齊民(1.大連海事大學(xué)機(jī)電與材料工程學(xué)院高分子材料研究所,遼寧大連116026;2.大連理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,遼寧大連116024;3.大連理工大學(xué)化工學(xué)院高分子材料系,遼寧大連116012)摘要:合成一種環(huán)烷氧錫化合物,用氫譜、元素分蘇宜興市昌吉利化工有限公司;2,32丁二醇為98%,國析和質(zhì)譜對其結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征確認(rèn),并以其作為β2丁內(nèi)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;

2、氧化鋅為分析純,廣東汕頭酯開環(huán)聚合的引發(fā)劑制備聚232羥基丁酸酯,考察了單市西隴化工廠;二氯甲烷為分析純,廣東汕頭市西隴化體引發(fā)劑配比、聚合時間和聚合溫度等聚合條件對聚工廠。合產(chǎn)物特性粘度的影響。由丁內(nèi)酯與丙交酯、己內(nèi)酯2.2丙交酯的制備共聚制備聚(丁內(nèi)酯2丙交酯)和聚(丁內(nèi)酯2己內(nèi)酯)共乳酸經(jīng)脫水低聚、氧化鋅催化解聚成環(huán)、減壓蒸餾1聚物,并用FT2IR、H2NMR、DSC等手段對聚合物的蒸出丙交酯,乙醇洗滌去色后,乙酸乙酯數(shù)次重結(jié)晶,[15]結(jié)構(gòu)及性能進(jìn)行了表征。40℃真空干燥備用。關(guān)鍵詞:丙交酯;環(huán)烷氧

3、錫;聚232羥基丁酸酯;聚乳2.3環(huán)烷氧錫的合成酸共聚物稱取二丁基氧化錫24.87g(0.1mol)和2,32丁二中圖分類號:O63文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A醇9.04g(0.1mol),150ml無水甲苯為溶劑,加熱回文章編號:100129731(2006)0721087204流,分水器除水約1.5ml后冷卻,所得產(chǎn)物用甲苯重結(jié)[16]晶兩次,白色針狀晶體,產(chǎn)率87%。一般文獻(xiàn)認(rèn)為1引言環(huán)烷氧錫存在單聚體Ⅰ和二聚體Ⅱ兩種互變結(jié)構(gòu),見1聚232羥基丁酸酯(PHB)屬于天然高分子聚酯,是圖1。表征結(jié)果如下:H2NMR:δ

4、[CH3CH2CH2CH2-6-6-微生物體內(nèi)的碳源和能源貯存物質(zhì),在生態(tài)環(huán)境中能-]=0.93×10、1.28×10、1.38×106、1.67×-6-6-6完全降解為水和二氧化碳,能被自然環(huán)境完全吸收;同10,δ[CH3CH-]=1.15×10、3.24×10。元素時具有很好的生物相容性,因而作為環(huán)境友好材料和分析結(jié)果C理論值為0.4490,實驗值為0.4494、[1,2]生物醫(yī)用材料的研究開發(fā)非常活躍。但是生物合0.4489;H理論值為0.0811,實驗值為0.0806、成的聚232羥基丁酸酯結(jié)晶度高

5、、脆性嚴(yán)重、加工成型0.0815。質(zhì)譜分析在643和321處出現(xiàn)較高豐度。[3]性能不良,限制了PHB的開發(fā)應(yīng)用?；瘜W(xué)合成途徑制備聚232羥基丁酸酯及其共聚物是一種有效的改性方法。有機(jī)錫化合物引發(fā)丁內(nèi)酯開[4～11]環(huán)聚合具有高效活性,成為研究熱點。丁內(nèi)酯與[12][7,13][14]其它內(nèi)酯單體如丙交酯、己內(nèi)酯、戊內(nèi)酯等共聚,可以保持各自的優(yōu)良的性能,克服各自性能上的圖1環(huán)烷氧錫單聚體Ⅰ和二聚體Ⅱ兩種互變結(jié)構(gòu)的不足,賦予共聚物新的性能。平衡本文合成一種環(huán)烷氧錫化合物用以引發(fā)β2丁內(nèi)酯Fig1Equilib

6、riumbetweenthemonomerandthedi2均聚、丁內(nèi)酯與丙交酯和己內(nèi)酯共聚制備聚232羥基丁mericformofthedistannoxaneinitiator酸酯、聚(丁內(nèi)酯2丙交酯)和聚(丁內(nèi)酯2己內(nèi)酯)共聚2.4聚合物的制備物,并對聚合產(chǎn)物進(jìn)行表征。將一定配比的單體、引發(fā)劑和磁力攪拌子氮?dú)獗?實驗護(hù)下加入干燥玻璃聚合安瓶中,安瓶接入高真空系統(tǒng),-3液氮冷凍脫氣循環(huán)3次,抽真空至10Pa后,液氮冷2.1原料來源及精制凍保護(hù)下用火焰封管;將安瓶置于恒溫油浴中聚合。DL2乳酸為85%,沈

7、陽市試劑五廠;(R,S)2β2丁內(nèi)反應(yīng)完成后聚合物用氯仿等溶解,凝聚劑凝聚,真空烘酯為99%,TokyoKasei公司;ε2己內(nèi)酯為85%～箱中干燥至恒重。90%,AcrosOrganics公司;二丁基氧化錫為97%,江3基金項目:國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃(863計劃)資助項目(2004AA32G110);遼寧省自然科學(xué)基金資助項目(20032124)收到初稿日期:2005209212收到修改稿日期:2005211222通訊作者:魏志勇作者簡介:劉煉(1957-),男,黑龍江蘭西人,教授,博士,研究方向為生物

8、可降解高分子材料、牙科材料、陰離子聚合等。1088功能材料2006年第7期(37)卷2.5分析測試表征其所引發(fā)的活性種濃度減小,由此而形成的聚己內(nèi)酯聚合物基團(tuán)和結(jié)構(gòu)采用美國Nicolet5DXFT2IR的直鏈數(shù)目也減少,每條鏈上參加反應(yīng)的己內(nèi)酯數(shù)目紅外吸收光譜測定,氯仿溶液涂膜,測定范圍為4000增加,即聚合產(chǎn)物的動力學(xué)鏈長增大,相應(yīng)地聚合產(chǎn)物-1～600cm。核磁共振氫譜測定共聚物各單元組成,的分子量亦增大;但