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《【精品】二甲醚應化專業(yè)實驗報告》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、甲醇脫水制取清潔能源——二甲離0前言二甲醸(DME)作為一?種清潔化學品在制藥、燃料、農(nóng)藥、化學品的介成方而有許多獨特的用途,是重要的化工原料,可以用作氣霧劑的拋射劑、制冷劑、發(fā)泡劑;高濃度的二甲瞇可川做麻醉劑;還對替代LPG及柴汕成為新型燃料,二甲瞇目前的上要用途是作為氣霧劑的拋射劑。國外許多國家止在開發(fā)二甲醯代替氟氯坯作制冷劑和發(fā)泡劑;開發(fā)利用二甲醸作為聚乙烯、聚氨基甲酸乙酯、熱塑性聚酯泡沫的發(fā)泡劑。二甲髓?甲醇按一定比例的混合物是--種理想的液體燃料,可作為城市煤氣和液化氣的代用品,二甲讎還可作為汽汕添加劑來生產(chǎn)無鉛汽油,因此,對二甲瞇生產(chǎn)方法及應川領(lǐng)域的研究
2、,成為了國內(nèi)外極為重視的開發(fā)課題二甲瞇原料來源也十分廣泛,可以由右汕、天然氣、煤和生物物質(zhì)(如稻草,高粱稈及米糠等有機物質(zhì))制得,二甲醛最早山高床甲醇生產(chǎn)中的副產(chǎn)物精綢后制得。隨著甲醇合成技術(shù)的進步,甲醇脫水和合成氣合成二甲醍工業(yè)生產(chǎn)技術(shù)很快發(fā)展起來,根據(jù)反應器的不同,合成氣合成二甲瞇乂分為固定床反應器和淤漿床反應器兩種形式?!ǘ撞[研究進展和內(nèi)循環(huán)無梯度反應器研究進展……本實驗主耍目的和任務:(1)掌握內(nèi)循壞無梯度反應器、氣相色譜儀的工作原理、工藝結(jié)構(gòu)與操作過程;(2)掌握甲醉脫水反應的基木原理;(3)學會甲醉一水一二甲醯體系的分析方法和數(shù)據(jù)處理方法。(字數(shù)
3、在600-1000字)1實驗方案1.1實驗材料甲醇(>99.5%);催化劑(NKC-2)硅鋁比15);色譜用高純氫(>99.999%)1.2實驗流程與步驟本實驗采用常壓內(nèi)循環(huán)無梯度反應器,示意流程如下:11uTCI?控溫;TI?測溫;PI■壓力計;V■截止閥;K-調(diào)節(jié)閥;J■三通閥;1■氮氣;2■穩(wěn)壓閥;3■干燥器;4■過濾器;5■質(zhì)屋流量計;6■緩沖器;7■預熱器;8■預熱爐;9■反應器:10-反應爐:11-馬達12■六通閥;13■冷阱;14■保溫瓶;15■濕式流量計;16?加料泵甲醇內(nèi)循環(huán)無梯度脫水反應流程圖色譜分析方法SP-1000氣相色譜儀(北京北分瑞利分析
4、儀器公司):GDX-401色譜填充柱(①3mmX3m,最高使用溫度250°C),以氫氣為載氣。色譜條件:柱溫100°C,進樣器120°C。熱導池檢測器:檢測器溫度120°C,熱絲溫度140°C,載氣流速20ml/mino1.3分析條件與方法(1)稱取約4g催化劑(稱準至ling),裝入反應器屮,系統(tǒng)試漏。打開攪拌系統(tǒng)冷卻水(實驗過程中,務必保證冷卻水通暢,若停水,應立即停止攪拌,停止實驗),啟動反應裝置總電源,開各溫度電源和攪拌系統(tǒng)電源。開啟反應裝置軟件。(2)設(shè)定實驗裝置溫度,包括:設(shè)定反應控溫為235-310°C,預熱溫度為120°C,保溫系統(tǒng)溫度為140°C,
5、閥箱溫度為120°C,攪拌速度設(shè)定為1500r/mino溫度設(shè)定建議在反應裝置軟件上完成。(3)微量泵的運行準備工作:將微量泵進料管浸于原料液中,旋松中間吸液口,用針筒將原料液吸出排氣,旋緊屮間吸液口。打開泵電源,設(shè)定值調(diào)為0.5ml/niin,三通閥旋向“排空”位置,將原料瓶移至排空口,按“Run/Stop”,啟動泵抽液,直到排空口出現(xiàn)連續(xù)均勻液滴時。先按“Run/Slop”,停泵,再將三通閥旋向“反應器”位置,此時泵的運行準備工作完畢。(4)氣相色譜操作:通載氣、開總電源、溫度達設(shè)定值、開檢測器、色譜基線。通色譜載氣,啟動氣相色譜儀,設(shè)定柱箱、汽化室和檢測器溫度
6、為100°C、120°C、120°C,色譜溫度穩(wěn)定后,設(shè)定熱絲溫度為140°C。打開色譜工作站和反應裝置軟件,色譜基線平穩(wěn)后方可對產(chǎn)物進行檢測。(5)檢杳色譜六通閥處于取樣位置。在冷阱中添加冰水混合物(冰塊口制)。(6)反應測溫值升至給定值后(約需1小時),確定反應裝置溫度和色譜均達到穩(wěn)定,口J調(diào)整微量泵設(shè)定值為相應實驗流量值51/min)。按“Run/Stop”,啟動泵,反應液進入反應器,開始反應,計吋。(7)待反應約20min后進行色譜在線分析,要進行多次分析,直至同一條件下色譜分析值達到穩(wěn)定。在線分析操作:將六通閥旋向進樣狀態(tài),同時按色譜軟件中“釆集”,進行色
7、譜分析:10s后,樣品已全部從六通閥流入色譜,可旋冋収樣狀態(tài),待測下一組樣品。列表記錄實驗屮不變參數(shù):催化劑質(zhì)量、閥溫、預熱溫度、轉(zhuǎn)速、色譜條件等;變化參數(shù):記錄序號、記錄時間(min)、進料流量(ml/min)、反應測溫、反應控溫、色譜結(jié)果(樣品紐成、組分峰而積、組分濃度(wt%)、濕式流量計始末值、冷阱內(nèi)冷凝液總量(g)等。(8)改變條件,同樣穩(wěn)定20min后進行色譜在線分析。考察溫度和進料流量對該反應行為(甲醉轉(zhuǎn)化率、反應速率)的影響關(guān)系。設(shè)定反應溫度變化范圍16-220°C,以10-20°C為間隔;反應流量變化范圍為0.05-0.5ml/min,以0.0