南農(nóng)食品安全導(dǎo)論食品分析

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1、第三章食品分析與檢驗(yàn)食品分析與檢驗(yàn)的目的和任務(wù)對(duì)食品生產(chǎn)所用物料的主要成分及其含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)和檢驗(yàn)；對(duì)食品的品質(zhì)、營(yíng)養(yǎng)、衛(wèi)生及安全等方面作出評(píng)價(jià)；對(duì)食品生產(chǎn)的工藝過(guò)程進(jìn)行監(jiān)控，以掌握生產(chǎn)情況，保證產(chǎn)品質(zhì)量；為食品新資源和新產(chǎn)品的開(kāi)發(fā)、新技術(shù)和新工藝的研究和應(yīng)用提供可靠的依據(jù)。食品分析方法感官鑒定—最簡(jiǎn)單、成本最低的分析方法?；瘜W(xué)分析法—常規(guī)分析中大量使用的分析方法。儀器分析—以物質(zhì)的物理或化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)，利用較特殊的儀器來(lái)測(cè)定物質(zhì)含量。快速檢測(cè)第一節(jié)化學(xué)分析法一、什么是化學(xué)分析法化學(xué)分析法是以化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的一種分析方法，如比色分析法、滴定

2、分析法等?；瘜W(xué)分析法作為一種經(jīng)典的分析方法具有準(zhǔn)確度高，適于高含量或中等含量組成的測(cè)定，并不需要特殊復(fù)雜的儀器設(shè)備，因而應(yīng)用十分廣泛，是分析化學(xué)的基礎(chǔ)。二、化學(xué)分析的種類(lèi)常量分析——樣品中組分＞1%微量分析——樣品中組分=0.1%～1%痕量分析——樣品中組分＜0.1%水分和水分活度灰分及礦物質(zhì)酸度脂類(lèi)糖類(lèi)蛋白質(zhì)和氨基酸維生素食品添加劑食品中限量元素食品中有害物質(zhì)三食品理化分析的內(nèi)容四食品分析程序樣品的采集制備和保存樣品的預(yù)處理成分分析數(shù)據(jù)記錄，整理分析報(bào)告的撰寫(xiě)。1、樣品的采集采樣——在大量產(chǎn)品（分析對(duì)象中）抽取有一定代表性樣品，供分析化

3、驗(yàn)用，這項(xiàng)工作叫采樣。采樣的原則采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質(zhì)量和衛(wèi)生狀況。采樣過(guò)程要設(shè)法保持原有的理化指標(biāo)，防止成分逸散（如水分、氣味、揮發(fā)性酸等）。防止帶入雜質(zhì)或污染。2、樣品的分類(lèi)樣品檢樣原始樣品平均樣品試驗(yàn)樣品保留樣品復(fù)檢樣品0.5kg0.5kg0.5kg3.采樣的一般方法隨機(jī)抽樣。均衡地、不加選擇地從全部產(chǎn)品的各個(gè)部分取樣。但隨機(jī)≠隨意，要保證所有物料各個(gè)部分被抽到的可能性均等。代表性抽樣：可按不同生產(chǎn)日期也可在流水線上按一定的時(shí)間間隔抽樣按分析的目的取樣4.樣品的制備樣品的制備——指對(duì)樣品的粉碎、混勻

4、、縮分等過(guò)程。4.樣品的制備雙套回轉(zhuǎn)取樣管5.樣品的保存采好的樣品應(yīng)放在密封潔凈的容器內(nèi)，置于陰暗處保存；易變質(zhì)腐敗的樣品應(yīng)放于0－5℃冰箱內(nèi)保存；特殊情況可在樣品中加入適量的不影響分析結(jié)果的防腐劑，或?qū)悠分糜诶鋬龈稍锲鲀?nèi)進(jìn)行升華干燥保存。樣品保存的環(huán)境必須清潔干燥；存放的樣品要按日期、批號(hào)、編號(hào)擺放以便查找。6樣品的預(yù)處理目的：測(cè)定前排除干擾組分；對(duì)樣品進(jìn)行濃縮。完整保留被測(cè)組分；以便獲得可靠的分析結(jié)果。6.1樣品預(yù)處理方法（一）有機(jī)物破壞法（二）蒸餾法（三）溶劑提取法（四）鹽析法（五）化學(xué)分離法（六）色譜分離法（七）濃縮（八）液膜分

5、離分析（九）超臨界流體萃?。ㄊ┕滔辔⑤腿〖夹g(shù)（十一）固相光度法(十二)毛細(xì)管電泳法6.1.1有機(jī)物破壞法（1）干法灰化原理：將樣品置于電爐上加熱，使其中的有機(jī)物脫水、炭化、分解、氧化，在置高溫爐中灼燒灰化，直至殘灰為白色或灰色為止，所得殘?jiān)礊闊o(wú)機(jī)成分。（2）濕法消化原理：樣品中加入強(qiáng)氧化劑，并加熱消煮，使樣品中的有機(jī)物質(zhì)完全分解、氧化，呈氣態(tài)逸出，待測(cè)組分轉(zhuǎn)化為無(wú)機(jī)物狀態(tài)存在于消化液中。6.1.2蒸餾法利用液體混合物中各種組分揮發(fā)度的不同而將其分離。常壓蒸餾蒸減壓蒸餾餾水蒸氣蒸餾方法共沸蒸餾萃取精餾精餾（1）常壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受

6、熱不分解或沸點(diǎn)不太高的物質(zhì)。蒸餾釜：平底、圓底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1.爆沸現(xiàn)象。（沸石、玻璃珠、毛細(xì)管、素瓷片）2.溫度計(jì)插放位置。3.磨口裝置涂油脂。（2）減壓蒸餾適用對(duì)象：常壓下受熱易分解或沸點(diǎn)太高的物質(zhì)。原理：物質(zhì)的沸點(diǎn)隨其液面上的壓強(qiáng)降低而降低。（3）水蒸汽蒸餾原理：利用某些揮發(fā)性成分能隨水蒸氣蒸發(fā)的性質(zhì)適用范圍：能隨水蒸氣蒸發(fā)而且化學(xué)結(jié)構(gòu)遇熱穩(wěn)定、不易被破壞的的揮發(fā)油、小分子化合物。水蒸汽蒸餾裝置見(jiàn)下圖。6.1.3溶劑抽提法利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而使混合物分離的方法。浸提法溶劑抽提法溶劑萃取超臨界

7、萃取固相萃取微波萃取超聲波萃?。?）浸提法（從固體中萃取有效成分）提取劑的選擇由相似相溶原理選擇選溶劑沸點(diǎn)在45～80℃之間的，低，易揮發(fā)；高，不易提純，濃縮，溶劑與提取物不好分離。選穩(wěn)定性好的溶劑。提取方法：振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法用適當(dāng)?shù)娜軇⒐腆w樣品中某種待測(cè)成分浸提出來(lái)，又稱(chēng)“液——固萃取法”。（2）溶劑萃取法原理:利用組分在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同，使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。6.1.4超臨界流體(Supercriticalfluid,SCF)超臨界流體是指在臨界溫度和臨界壓力以上的流

8、體。高于臨界溫度和臨界壓力而接近臨界點(diǎn)的狀態(tài)稱(chēng)為超臨界狀態(tài)。處于超臨界狀態(tài)時(shí)，氣液兩相性質(zhì)非常接近，以至于無(wú)法分辨，故稱(chēng)之為SCF。臨界點(diǎn)：液、氣兩相呈平衡狀態(tài)的點(diǎn)。(1)超臨界流體的性質(zhì)物理