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1、玻璃儀器校準操作簡述操作前準備操作步驟簡述常用的需校準的玻璃量器有滴定管、移液管(分度吸量管和單標線吸量管)、容量瓶、量筒量杯四種新購買的上述玻璃量器的容積并不一定與它所標示的容積完全一致,而在容量分析中應用的容量量器都需要很準確的容積,否則會影響分析結果的準確性。玻璃量器購入投入使用前均需校準。操作前準備容量瓶,滴定管校正前應對其進行檢漏。新購入的玻璃儀器加入適量的鉻酸鉀洗液浸泡4-6小時或過夜,在倒出洗液用自來水沖洗干凈,在用純化水沖洗3次。在通風干燥處自然風干。待儀器內壁不掛水珠為清潔干凈。校正用的水應用新沸過冷水,放一溫度計(盡量選用量程小的減少誤差),用于測定
2、水的溫度;應提前1小時放入室內洗凈的玻璃量器(若量入式量器先進行干燥)也應提前1小時放入工作室內,使其與室溫盡可能接近。室溫不宜超過(20±5)℃;室內溫度變化不能大于1℃/h;水溫與室溫之差不應超過2℃操作步驟滴定管的校準取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。將滴定管洗凈,活塞擦干并抹上凡士林或其他潤滑劑后,垂直而穩(wěn)固地夾在滴定架上。裝入純化水至滴定管0刻度線以上5mm處,用活塞慢慢地將弧形液面準確地調至0刻度處,然后按照“成珠不成線”原則放出一定體積的水到已稱重的具塞錐形瓶中,液面流至被檢刻度線上約5mm處時等待30秒鐘,然后在10秒鐘內將液面準確地調至被檢刻度
3、線處,用錐形瓶壁觸流液嘴,移去最后的水滴。將具塞錐形瓶置天平上稱重,即得水重。滴定管的校準分段1ml~10ml校準分段點為:半容量和總容量兩點;25ml的為:0—5ml,0—10ml,0—15ml,0—20ml,0—25ml五點;50ml的為:0—10ml,0—20ml,0—30ml,0—40ml,0—50ml五點;100ml的為:0—20ml,0—40ml,0—60ml,0—80ml,0—100ml五點。每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。滴定管的容量允差見下表。移液管的校準取潔凈、干燥的具塞錐形瓶置電子天平上回零。將移液管洗凈,吸取純化水至標線以上,用濾紙擦干
4、管外的水,將管尖移至受液器壁(可為適宜體積的燒杯),緩緩調節(jié)液面弧度至標線,然后垂直移至已稱重的具塞錐形瓶(此時錐形瓶傾30°),使水沿瓶壁緩緩流下。當移液管為無分度只有單標線者,水流至管口不流時,靜置15秒鐘,移去最后的水滴,再稱重。當移液管為有分度、不完全流出式時,使液面流至被檢刻度線上約5mm處,等待15秒鐘,然后將液面準確地調至被檢刻度線處,再次稱重,即得水重??潭任抗苄蕶z定點0.5ml(包括0.5ml)以下者為:半容量(半容量~流液口);總容量。0.5ml以上者為:總容量的1/10,若無總容量的1/10分度線,則檢2/10點(自流液口起);半容量(半容量~
5、流液口);總容量。每個校準分段應校準2次,即做平行試驗2次。移液管的容量允差見下表。容量瓶的校準將洗凈的容量瓶在室溫晾干后,置電子天平上回零。準確充水至標線,再稱重,即得該容量瓶的純水質量(m)。每個容量瓶應校準2次,即做平行試驗2次。容量瓶的容量允差。量筒量杯的校準將洗凈的量筒量杯在室溫晾干后,置電子天平上回零。準確充水至標線,再稱重,即得該量筒量杯的純水質量(m)。每個量筒量杯應校準2次,即做平行試驗2次。量筒量杯校準檢定點總容量的1/10,若無總容量的1/10分度線,則檢2/10點(自底部起);半容量(半容量~自底部起);總容量量筒量杯的容量允差見附錄計算不同溫度
6、下1ml水在空氣中的重量水的體積隨著溫度上升而膨脹,玻璃容器的體積也隨溫度變化,但玻璃膨脹系數(shù)很小,通常忽略不計。實際體積等于水的重量(瓶加水重減空瓶重)除以水的密度(1ml水在空氣中的重量)。結束