鼻炎滴劑質(zhì)量研究方法改進

《鼻炎滴劑質(zhì)量研究方法改進》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、鼻炎滴劑質(zhì)量研究方法改進摘要：目的建立鼻炎滴劑的TLC定性和HPLC定量分析方法。方法用TLC法鑒別鼻炎滴劑中的金銀花與鹽酸麻黃堿；用HPLC法測定黃苓昔的含量。結(jié)果TLC斑點能明顯地鑒別金銀花與鹽酸麻黃堿；HPLC法測定黃苓昔的含量，線性范圍是8?48Ug/mL,平均回收率為99.90%,RSD為1.69%。結(jié)論建立的分析方法能準確、快速地進行定性、定量檢測，可用于此制劑的內(nèi)在質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：鼻炎滴劑；薄層色譜；高效液相色譜法；黃苓甘中圖分類號：R987文獻標識碼：A文章編號：1672-979X（2007）09-0025-03鼻炎滴劑收載于《衛(wèi)生部藥品標準》中藥成方制劑第18冊，屬中

2、藥保護品種，含金銀花、辛夷油、冰片、黃苓昔、鹽酸麻黃堿，具有散風、清熱、通竅的功效，用于風熱蘊肺型急慢性鼻炎。原標準中只用薄層法鑒別辛夷油，分光光度法定量分析黃苓昔，且分光光度法影響因素較多。為了能更好地控制藥品質(zhì)量，保證用藥的安全有效，我們采用薄層色譜法（TLC法）對制劑中的金銀花、鹽酸麻黃堿進行定性鑒別，高效液相色譜法（HPLC法）對黃苓昔進行含量分析，均取得了滿意的結(jié)果，現(xiàn)報道如下。1儀器與試藥Agilent1100髙效液相色譜儀（美國Agilent公司）；ZF-2型三用紫外燈（上海市安亭電子儀器廠）；聚酰胺薄膜（臺州市路橋四甲生化塑料廠）；硅膠G（青島海洋化工廠）;綠原酸對照品、

3、鹽酸麻黃堿對照品和金銀花對照藥材（中國藥品生物制品檢定所）；鼻炎滴劑（佛山德眾藥業(yè)有限公司,批號04048,05012,05023）；甲醇為色譜純，其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1TLC定性鑒別2.1.1金銀花的鑒別取本品5mL,用乙酸乙酯提取2次,每次10mL,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇ImL使溶解，作為供試品溶液；同法制備不含金銀花的陰性對照液；另取金銀花對照藥材0.5g,加甲醇25mL,超聲處理10min,濾過，濾液作為對照藥材溶液；再取綠原酸對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典2005年版一部附錄VIB）試驗，吸取上述4種溶

4、液各5uL,分別點于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（20:1.5:1:2）為展開劑展開，取出，晾干，置紫外燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜和對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照液在相應的位置上則無干擾，見圖1。2.1.2鹽酸麻黃堿的鑒別取本品5mL,加濃氨試液2?4滴，用三氯甲烷振搖提取2次，每次10mL,合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇1mL使溶解，作為供試品溶液；同法制備不含鹽酸麻黃堿的陰性對照液；另取鹽酸麻黃堿對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法試驗，吸取上述3種溶液各5uL,分別點于同一硅膠G薄層

5、板上，以三氯甲烷-甲醇-濃氨試液(20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以萌三酮試液，在105°C加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。陰性對照液在相應的位置上則無干擾，見圖2。3含量測定3.1色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗色譜柱：DiamonsilC18(4.6mmX150mm)；流動相：甲醇-水-磷酸(49:51:0.2)；檢測波長：280nm；柱溫：35°C；流速：1mL/min；進樣量：20uL。2.2測定溶液制備2.2.1對照品溶液的制備取黃苓昔對照品約12mg,精密稱定，置25mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻,精密量取5.

6、0mL,置100mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻,即得。3.2.2供試品溶液的制備精密量取本品1.OmL,置50mL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻；精密量取3.0mL,置50inL量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。3.2.3陰性對照溶液的制備按處方比例及生產(chǎn)工藝制成不含黃苓昔的陰性對照樣品，再按上述方法制成陰性對照溶液。3.3方法學研究3.3.1專屬性試驗分別取供試品溶液、陰性對照溶液和對照品溶液各20PL,注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結(jié)果表明，陰性對照溶液在黃苓昔主峰處無色譜峰，對黃苓昔的含量測定無干擾；供試品溶液色譜圖中黃苓昔峰與前后相鄰峰的分離度分別為1.68和3.40,

7、黃苓昔主峰的理論板數(shù)約為4000o3.3.2線性與范圍精密稱取黃苓昔對照品19.80mg,置50mL量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.5,1.0,1.5,2.0,2.5和3.OmL,置25mL量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取20uL,注入液相色譜儀，以主峰面積(y)對黃苓昔濃度(x)進行線性回歸，得回歸方程y=64.367x?9.227,r=0.999,黃苓昔濃度在8?48Ug/mL范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。