高固低氯PAE的合成研究

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1、高固低氯PAE的合成研究評通紙張在被水潤濕后.會產(chǎn)生纖維潤脹.施膠劑的溶解.由于紙漿纖維索具佇極強的親水性，水分子破壞了纖維Z間的氫鍵結(jié)合，潤濕后的紙張會渋去大部分的強度3。為了擴大紙張的適用范圍和功能.必須賦予紙張有一定的濕強性能。添加濕強劑后的紙張在彼水潤濕后，仍能夠保持一部分強度，一般為干強度的20%-50%o聚醜胺炙胺環(huán)氧敘丙烷樹脂(PAE)是一種熱固型水溶性樹脂，它具有成紙濕強度好.留著率高.用量少.無再無害且不秤放甲廉.適用于中堿性抄紙?使用方便，成紙白度高.損紙易回收且兼具仃助留助濾等優(yōu)點。但是它也存在一些問題，比如抗水性不如MF樹

2、脂好，作抗水劑使用時礙要進一步改性，同時在提高紙頁干強度的效果還不是很明顯。II前工業(yè)化生產(chǎn)的PAE具仃高吸附性有機紈的缺點.而且固含一般為12.5%.具有運輸成本高的缺點卩叫由于PAE樹脂是一種很高活性的大分子樹脂，其固含量越高越容易發(fā)生分子內(nèi)交聯(lián)其穩(wěn)定性越不容易控制。而且，在PAE生產(chǎn)過程中還會伴隨一些有毒副產(chǎn)物的產(chǎn)生,這些副產(chǎn)物是由殘留的環(huán)氧氯丙烷經(jīng)過水解或酸解生成的1亠二氯?2?丙醇(DCP),3-51-1,2-丙二醇(CPD)，少星未反應的環(huán)氧氯丙烷"卻造成新的環(huán)境污染,這些有毒副產(chǎn)物在使用PAE的過程中會有一大部分留著到紙頁上,還會擴

3、散到周圍環(huán)境中.具何一定的河染性。何研究證明DCP可以致癌，所以所有含有DCP超過1%的產(chǎn)品必須標有“存禧”和“致癌”的標簽警示。因此.如今的研究熱點己經(jīng)從PAE的制備轉(zhuǎn)化為如何降低PAE樹脂中總有機獄的含屋這個問題中-2.2實驗部分2.2.1實驗原理PAE的合成石要分兩步進行，第一步為烷基化反應，是以二乙烯三胺和己二酸為原料，在催化劑的催化作用及在高溫條件下反應合成聚酰胺多胺(PPC),其反應式為135'361：oo00IIII一C(CH2)4CIIN(CH^NH(CH2〉2NHIIIIH0C(CB)4C0H十H2N(CH2)2NH(C且M2N

4、H2第二步為環(huán)氧化反應.聚醜胺董胺（PPC）與環(huán)氧紈丙烷在一定條件卜-發(fā)生環(huán)氧化反應生成PAE樹脂。其反應式如卜：OO￡(CH2)」HN(CH》NH(CH2)2NH—+cr00IIIIHN(CH2)2N(CH2)2NHC(CH2)4CHN(CH^N(CEl2)2NU—沁i-i2c/Xcn2CH2C1在反應過程中?環(huán)氣紈內(nèi)烷因為酸解和I71身水解會產(chǎn)生一部分仃靑副反應產(chǎn)物1,3?二氯?2?丙醇（DCP）,3?氯?1,2?丙二醇（CPD）,少雖未反應的環(huán)氧氯丙烷。副反應反應式如卜：OHCIH2CHC^—hdh2I—CICH2—CH—CH2CI(DCP

5、)OHOHIICIH2CHC^—CH2+H20?CICHj—CH—CH2（CPD）02.2.2實驗原料及實驗儀器實驗原料:己二酸（分析純?夭津市大茂化學試劑廠）二乙烯三胺（分析純,天津博迪化工股份有限公司）對甲苯磺酸（分析純，天津博迪化工股份有限公司）復合催化劑C（實驗室白制〉環(huán)氧氯丙烷（分析純，天津科密歐化學試劑有限公司）濃硫酸（分析純，夭津科密歐化學試劑有限公司〉改性劑M（實驗室廣［制〉竣屮基纖維索（分析純，天津科密歐化學試劑仃限公司）實驗儀器：増力電動攪拌器常州國華電器何限公司）儀表恒溫水浴鍋（TEFD,黃驊市綜合電器廠）精密pHit（PH

6、S-3C,上海鵬順科學儀器有限公司）數(shù)寶式粘度計（NDJ-8S,上海粘密科學儀器仃限公司）PFIW（KRK8604082,KUMAGAIRIKIKOGYOCO.^LTD）紙漿疏解機（RK-3A0527，英國）紙張抗張強度試驗儀（ZL-100,長春市紙張試驗機廠）紅外光譜儀（Vector-22,徳國Brukc儀器公司）2.23高含PAE的合成方法PAE的合成分兩步進行?反應步驟如下圖所示:3.2gtt化劑IO7.43g己二服8叮g二乙烯三胺20g莢憎水

7、攪拌*系統(tǒng)自動升溫至13CTC保持15minS水分完全憎出制得產(chǎn)品ME60*0下反應4h制得PP

8、C2h勻速升溫.■至IbffC17.08gEPI3Bg蒸館水恨據(jù)以上步驟制得產(chǎn)品PAEoED進軍mi等人提出用非鹽酸類酸做為反應的終止劑，在實際生產(chǎn)中，一般都是用鹽酸作為終止劑終止反應并且穩(wěn)定產(chǎn)品。但是如果用鹽酸就會對我們實驗研究結(jié)果產(chǎn)生影響。加入鹽酸后，對反應體系來講則是引入了非常多的獄離子，破壞了體系平衡.將會產(chǎn)生更多的何機獄。因此對研究環(huán)境友好型PAE樹脂的生產(chǎn)，我們不用鹽酸做終止劑.可以選擇仃機酸或者是無機酸。本論文中我們選抒硫酸。PAE產(chǎn)品外觀為淡黃色透明液體，如下圖所示為水溶性大分子可與水以任盤比例混合：pH值在3-4Z間：固含雖為3

9、5%：PAE產(chǎn)品在常溫卜可儲存6個丿］。2.2.4實驗分析方法(1)pH值的測宦用酸度計測fipH值。(2)固含址的測定固含屢的測定根據(jù)