乙基蒽醌鼓泡床加氫反應(yīng)的研究

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1、乙基蔥醍鼓泡床加氫反應(yīng)的研究第9卷2期1997年6月寧夏工學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版）JournalofNingxialnstituteofTechnology（NaturalScience）Vol.9No.2June,1997陳興權(quán)戴桃書薛中華（寧夏工學(xué)院化學(xué)工程系）（華東理工大學(xué)精細(xì)化工系）摘要在雷尼銀催化劑存在條件下,采用鼓泡床反應(yīng)器來氫化2■乙基蔥醍的新工藝大大簡化了反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，具有良好的傳熱傳質(zhì)性能?采用氫氣流做為攪拌動力，從而避免了催化機(jī)械攪拌的磨損?氫化程度好.關(guān)鍵詞2■乙基蔥醜四氫?

2、2■乙基氫蔥醍加氫分類號TQ020引言隨著國民經(jīng)濟(jì)的迅速發(fā)展，我國雙氧水的要求量在逐年增加，特別在漂洗、印染、醫(yī)藥工業(yè)上被大量應(yīng)用?目前作為生產(chǎn)雙氧水的主要工業(yè)方法是以蔥醍法為主、即通過雙2■乙基氧蔥醍的氧化反應(yīng)獲得2■乙基氧蔥醍、再將其氧化（空氧或氧氯）而獲得雙氧水?生產(chǎn)過程中2■乙基恵醍的氫化反應(yīng)好壞是控制產(chǎn)品質(zhì)量，原材料消耗定額的關(guān)鍵?而冃前國內(nèi)普遍采用的氫化反應(yīng)以雷尼銀為催化劑在釜式攪拌器中進(jìn)行，反應(yīng)溫度在60°C~70°C,反應(yīng)壓力0.3MPa?0?5MPa,攪拌速度SOOr/min,

3、氫化程度在50%?70%?并對氫化反應(yīng)釜的要求較高，如規(guī)模為500噸/年雙氧水時(shí)的反應(yīng)釜的直徑達(dá)2.2m,為過濾催化劑，反應(yīng)器內(nèi)部需耍安裝二層90根袖筒過濾器/旦是催化劑在高速攪拌下不斷粉碎成細(xì)顆粒，濾布亦不斷磨損,造成催化劑泄漏或堵塞濾布,而裝卸袖筒過濾非常麻煩且檢修勞動強(qiáng)度大;其次反應(yīng)器釆用攪拌消耗功率大且軸的密封若不好也易使氫氣泄漏而造成不安全因素?再者是此種工藝限制了其大規(guī)模牛產(chǎn)?針對以上缺點(diǎn)”在原有雷尼鐮催化劑存在下,采用氣體鼓泡床塔式反應(yīng)器，以氣體本身作為攪拌動力，并循環(huán)使用?這樣大

4、人簡化了反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，塔內(nèi)持液量大,且具有良好的傳熱、傳質(zhì)和混合性能，反應(yīng)熱大部分可由氫氣流帶出，并避免了催化劑機(jī)械攪拌的磨損?氫化液可在催化劑稀濃度下，經(jīng)沉降器后再過濾，這樣就可以簡化設(shè)備結(jié)構(gòu)的操作步驟?為此我們研究了懸浮床式加氫反應(yīng)的工藝條件，如催化劑濃度、氫氣流線速、反應(yīng)溫度、工作液加料速度即反應(yīng)液停留時(shí)間等與氫化程度的關(guān)系,為擴(kuò)大生產(chǎn)創(chuàng)造有利條件,用以作模擬放大的設(shè)計(jì)依據(jù)反應(yīng)過程2■乙基蔥醞催化加氫，生成2■乙基氫蔥醞和四氫2■乙氫蔥醞的過程是一典型的氣?■?8?寧夏工學(xué)院學(xué)報(bào)（自然科學(xué)

5、版）1997年液■固三相催化加氫反應(yīng)，其特性在于氫氣較難溶于液相，故必須在一定的氫工作壓力及催化劑濃度和充分?jǐn)嚢柘?，使催化劑表面氫濃度?■乙基蔥醍濃度具有最佳狀態(tài),反應(yīng)過程的反應(yīng)速度和選擇性取決于反應(yīng)介質(zhì)的濃度和溫度?其反應(yīng)方程式如下氫化反應(yīng)過程中主要生成2■乙基氫蔥醍及四氫2■乙基氫恵醍，它們在工作液中由于溶劑的不同，其含量及組成都不相同?而溶劑大多采用高沸程(160°C~210°C)的石油重芳炷及高級醇或酯類‘如:松醇，二異丁基甲醇或磷酸三辛酯等.2實(shí)驗(yàn)部分2.1實(shí)驗(yàn)方法工作液由計(jì)量管計(jì)量

6、后用泵打入反應(yīng)器,氫氣則經(jīng)減壓用轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后不斷通入塔式反應(yīng)器?反應(yīng)器上部溢出的料液帶有催化劑顆粒，經(jīng)沉降器沉降后，再由過濾器過濾后出料?氫氣鼓泡反應(yīng)后大部分氫氣經(jīng)計(jì)量后放空或循環(huán)使用.2.2實(shí)驗(yàn)設(shè)備加氫反應(yīng)器結(jié)構(gòu)采用直徑535mmX2mm不銹鋼管,H=600mrrb上部有557mmX3.5mm高為150mm擴(kuò)大段，以利氣液分離;下部成30°錐形底，以利催化劑的集中與鼓起，氫氣由底部導(dǎo)入;反應(yīng)器配備測壓管、測溫度管及催化劑加料與出料口;反應(yīng)器用電熱加熱夾套控制反應(yīng)溫度?沉降器是554mmX3

7、.5mnU為200mm底成30。錐角，沉降器中安裝可卸式的多孔過濾器，并有出料口.3操作變量對反應(yīng)速率的影響3.1氫氣壓力影響在相同溫度和相同催化劑濃度及攪拌條件下，研究表觀氣速的影響‘結(jié)果如圖1所示?氫氣分壓的大小可直接影響反應(yīng)速率,因氫氣壓力的提高可使催化劑表面氫濃度增加，氣相推動Pa.圖1反應(yīng)時(shí)間、表觀氣速對H2O2含量的影響圖2催化劑用量對反應(yīng)速率的影響3.2攪拌條件從三相反應(yīng)過程特征來講，氣?液連續(xù)不斷進(jìn)入反應(yīng)器，使固相催化劑處于懸浮狀態(tài),它具有較高的逆向混合程度八旦工作液可視為理想混

8、合和溫度分布均勻，故適宜于轉(zhuǎn)化率要求不高的情況，對2■乙基蔥醍加氫程度控制在50%?70%,是非常適宜的?故試驗(yàn)采用不同的氫氣表觀速率，來測定對氫化效率的影響.3.3最佳催化劑量的測定在反應(yīng)溫度60°C,P二0.4MPa,氣速=2.981cm/s的條件下，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)催化劑量與反應(yīng)速率的關(guān)系，取決于表而氫濃度;如果沒有消除相間傳質(zhì)阻力,反應(yīng)過程受傳質(zhì)控制，則催化劑濃度對反應(yīng)速率影響不大,若消除了外擴(kuò)散傳質(zhì)因素，則催化劑表面有足夠的氫濃度，就可使反應(yīng)具有相當(dāng)高的速率?故催化劑用量與氫氣壓力及表觀速率三