化妝品中鉛含量測定的消解方法分析與探究

《化妝品中鉛含量測定的消解方法分析與探究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。

1、化妝品中鉛含量測定的消解方法分析與探究摘要：隨著社會的發(fā)展，化妝品也更多的走進(jìn)了人們的生活。由于其巨人的市場和經(jīng)濟(jì)效益，也導(dǎo)致了現(xiàn)在化妝品行業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量參差不齊，鉛含量超標(biāo)己經(jīng)成為化妝品的一個普遍問題。為了更好的維護(hù)市場的健康發(fā)展，本文對化妝品中鉛含量檢測所用到的幾種常見的消解方法做了詳細(xì)的分析比較，結(jié)果表明，干濕消解法容易導(dǎo)致樣品中鉛的揮發(fā)，結(jié)果偏低,微波消解法可以很好的處理樣品并且得到準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果。關(guān)鍵詞：化妝品鉛消解方法隨著人們生活水平的提高，對美的追求不斷增強(qiáng)，使化妝品成為生活中的必需品。但是，許多化妝品配方為可以追求某種效果而引入過量重金屬元素，嚴(yán)重地

2、威脅消費者的健康。鉛是一種重金屬，在化妝甜原料和成品中都有存在的可能。長期接觸含鉛量高的化妝品易引起人體慢性中毒［1］。我國化妝品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)對重金屬元素有嚴(yán)格的限量要求，并有相應(yīng)的?衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法［2］。目前化妝品的消解方法常采用濕式消解法、干濕消解法、浸提法、微波消解法等。本文針對這幾種消解方法進(jìn)行了一一試驗，對各種消解方法所得到的實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行了詳細(xì)的比對，結(jié)果表明干濕消解法容易導(dǎo)致樣品中鉛的揮發(fā)，結(jié)果偏低，微波消解法可以很好的處理樣品并且得到準(zhǔn)確可靠的檢測結(jié)果。試驗與方法、材料1.試劑去離子水；硝酸（優(yōu)級純）；高氯酸（優(yōu)級純）；過氧化氫（優(yōu)級純）;鹽酸拜胺（12

3、0g/L）；鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1.OOOg金屬鉛（99.99%）,加入20mL1+1硝酸，加熱溶解，以去離子水定容至lOOOmL容量瓶，混勻，得到質(zhì)量濃度為1?00mg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液為儲備液。再準(zhǔn)確移収10.OOmL標(biāo)準(zhǔn)儲備液，加入10mLl+l硝酸以去離子水定容至lOOmL容量瓶稀釋成質(zhì)量濃度為100.Oug/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。2?儀器WFX-1D型原子吸收分光光度計（北京第二光學(xué)儀器廠）；離心機(jī)；電熱爐；電熱板；自動變頻微波消解儀（美國CEM公司）；馬弗爐；容量瓶;25mL具塞比色管。所有玻璃器具均以1+4硝酸浸泡過夜，并用去離子水沖洗干凈。二、消解方法

4、1?干濕消解法[3]稱取l?0g樣品置于潔凈的瓷覽竭內(nèi)，在電熱爐上用小火加熱直至炭化。移入馬弗爐，500°C下灰化6h左右，冷卻取出。加10mL1+1硝酸溶解灼燒殘渣，并于電熱板上以150°C反復(fù)消解，直到樣液為無色或微黃色。微火濃縮至近干（注意不得干涸），然后左量轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中并定容至刻度。同時做試劑空白。2.濕法消解[4]稱取l.Og試樣置于消化管中。然后加入10譏硝酸，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2-3mL時，移去熱源，冷卻。然后加入2mL高氯酸，繼續(xù)加熱消解，不時緩緩搖動，直至冒白煙，消解液呈淡黃色或無色。當(dāng)試樣液濃縮至ImL左右時停止加

5、熱，冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶屮，以去離子水定容至刻度。如樣液混濁，離心沉淀后取上清液進(jìn)行測定，同時做試劑空白。1.微波消解法稱取0.5g樣品于潔凈的聚四氟乙烯杯內(nèi)，依次加入5mLIIN()3,2mLH202,蓋上聚四氟乙烯內(nèi)蓋，輕微搖晃幾次，使樣品充分浸沒。然后將聚四氟乙烯杯放入微波消解儀屮，設(shè)定如下程序進(jìn)行消解：功率800W,壓力1.OMPa,第一階段5min內(nèi)升溫到120°C并保持5min；第二階段3min內(nèi)升溫到150°C,保持3min；笫三階段5min內(nèi)升溫到190°C,并保持15mino消解溶液應(yīng)無色透明，取出放冷、開罐，再置于趕酸架上加熱數(shù)分鐘

6、，驅(qū)趕樣品中多余的氮氧化物(不能干涸，可加入適量去離子水)其罐中溶液移至25mL容量瓶屮，用蒸憾水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，泄容至25mL備用，同時做試劑空白。2.浸取法[2]稱取1.Og樣品置于25mL潔凈具塞比色管中，加入5mLIIN()3、2mLII2O2,混勻，加入數(shù)滴辛醇以避免大量起泡。于沸水浴中加熱2h,取出，加入l.OmL鹽酸耗胺，放置20min,定容至25mLo同時做試劑空白。三、結(jié)果1?標(biāo)準(zhǔn)丁作曲線的繪制分別準(zhǔn)確移取0.OmL,0.5mL,1.OmL,3.OmL,5.OmL標(biāo)準(zhǔn)使用液以去離子水定容至lOOmLo得到一系列質(zhì)量濃度分別為0.Oug/

7、mL,0.5ug/mL,1.0ug/mL,3.0ug/mL,5.0ug/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液。得到回歸線性方程為y=0.0158x,線性相關(guān)系數(shù)為1.000的標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖1。2.不同消解方法測得同一樣甜的鉛的質(zhì)量濃度以及精確度分析見表lo3?不同消解方法的回收率實驗，結(jié)果見表2。四、討論與分析根據(jù)分析比較上述實驗數(shù)據(jù)我們可以發(fā)現(xiàn)干濕消解法所測得的結(jié)果比較偏低且重復(fù)性以及回收率都不是特別理想，應(yīng)該是在高溫灰化過程屮樣品的鉛揮發(fā)損失所導(dǎo)致的。濕法消解法與浸取消解法所得測量值比較接近，重復(fù)性以及回收率也都優(yōu)于干濕消解法，但兩者都是加強(qiáng)氧化劑敞口加熱進(jìn)行消化，化學(xué)試劑消耗較