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《復(fù)方膽通片質(zhì)量標準探究》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、復(fù)方膽通片質(zhì)量標準探究摘要：目的建立復(fù)方膽通片的質(zhì)量標準。方法采用薄層色譜法鑒別方中的大黃、溪黃草與膽通；用高效液相色譜法測定輕甲香豆素和齊墩果酸的含量。結(jié)果薄層色譜法能明顯檢測岀大黃、溪黃草、膽通，薄層圖譜斑點清晰，陰性對照無干擾；軽甲香豆素進樣量在4?92~49?2pg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0.9997)，平均加樣回收率為98.79%;齊墩果酸進樣量在0.3?3?0pg范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系(r=0,9993),平均加樣回收率為99.90%o結(jié)論所建標準可用于復(fù)方膽通片的質(zhì)量控制。關(guān)鍵詞：復(fù)方膽通片；薄層色譜法；高效液相色譜法；質(zhì)量標準中圖分類號：X975+.5文獻標
2、識碼：A文章編號:1672-979X(2010)11-0407-05復(fù)方膽通片由膽通、溪黃草、茵陳、穿心蓮、大黃5味藥材組成，具有清熱利膽、解痙止痛的功效，用于治療急、慢性膽囊炎，膽管炎，膽囊、膽道結(jié)石合并感染等。根據(jù)國家藥典委員會2005年《國家藥品標準提高行動計劃中成藥品種增加修訂項目》的任，在原標準的基礎(chǔ)上，增加了大黃、溪黃草、膽通的薄層鑒別，采用HPLC法測定制劑中的有效成分輕甲香豆素和齊墩果酸含量，建立復(fù)方膽通片的質(zhì)量標準。1儀器與試劑戴安高效液相色譜儀（PDA-100二極管陣列檢測器,ASI-100自動進樣器，P680A四元泵，變色龍色譜軟件，Autoscien
3、ceAXW-5柱溫箱）；硅膠G板（10cmx10cmx0.2mm,青島海洋化工廠）。溪黃草對照藥材（批號121488,200501）.齊墩果酸（批號709-8903）:大黃對照藥材（批號902,9404）、大黃素（批號110756-200110）.軽甲香豆素（批號100241,200501）均購于中國藥品生物制品檢定所；復(fù)方膽通片樣品（批號080701,080702,080703,080704,080705,080706,080707,080708,080709,080710):甲醇為色譜純，水為重蒸水，其他試劑均為分析純。2薄層色譜鑒別2.1大黃薄層色譜鑒別復(fù)方膽通片除去
4、包衣，研細。取研細后的粉末3g,加乙酸乙酯30mL,于冰浴中超聲提取30min,濾過，蒸干濾液，殘渣加乙醞20mL溶解，乙讎液用5%碳酸鈉萃取2次，每次20mL,合并堿液，加稀鹽酸調(diào)pH至3.0,再加乙醞萃取3次，每次20mL,合并乙醞液，蒸干，殘渣加甲醇1mL溶解，作為供試品溶液。另取大黃對照藥材0?2g,同法制成對照藥材溶液。再取大黃素對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液作為對照品溶》照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄VIB)試驗。吸取上述供試品溶液3jjL、對照藥材溶液和對照品溶液各2pL,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醞(30~60°C),甲酸乙
5、酯,甲酸(15:5⑴上層液為展開劑，在冰箱中展開，取出，晾干，置紫外燈(365nm)T檢視。供試品色譜中，與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置顯相同顏色的熒光斑點，在對照品色譜相對應(yīng)的位置顯相同顏色的熒光斑點。1.2.3:膽通片供試品4:大黃對照藥材5:大黃素對照品6:大黃陰性對照圖1大黃薄層色譜圖2.2溪黃草薄層色譜鑒別本品除去包衣研細取研細后的粉末3g加石油醛(60~90°C)50mL,超聲30min,濾過，棄石油乙醞20mL,于冰浴中超聲30min,濾過，乙醞液加2%氫氧化鈉萃取2次，每次15mL,合并堿液，加水飽和正丁醇萃取2次，每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干，殘渣加無
6、水乙醇30mL溶解，加鹽酸2mL,超聲30min,濾過，濾液蒸干，殘渣加水25mL,搖勻，用加水飽和的乙酸乙酯萃取2次，每次20mL,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加無水乙醇1mL溶解，作為供試品溶液。另取溪黃草對照藥材2g,同法制成對照藥材溶液。再取齊墩果酸對照品，加無水乙醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄VIB)試驗。吸取上述供試品溶液5pL、對照藥材溶液和對照品溶液各3pL,分別點于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷，醋酸乙酯(7:3)為展開劑,在冰箱中展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在1059加熱至顯色清晰，
7、紫外燈(365mm)下觀察。供試品色譜與對照藥材色譜相對應(yīng)的位置顯相同顏色的熒光斑點，在對照品色譜相對應(yīng)的位置顯相同顏色的熒光斑點。2.3膽通薄層色譜鑒別本品除去包衣，研細，取研細后的粉末0.5g,加無水乙醇20mL,超聲提取,濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇溶解，作為供試品溶液。另取輕甲基香豆素對照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版《中國藥典》一部附錄VIB)試驗。吸取上述2種溶液各1pL,分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醞(60~90°C),乙酸乙酯一丙酮(5:3:1)
