微膠囊固化劑的制備方法及應(yīng)用

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1、2010年8月第l9卷第8期中國膠粘劑Vo1．19No．8，Aug．2010CHINAADHESIVES——43——等巍與綜邇微膠囊固化劑的制備方法及應(yīng)用史有強(qiáng)，張秋禹，尹常杰，張寶亮(西北工業(yè)大學(xué)理學(xué)院，陜西西安710072)摘要：介紹了微膠囊固化劑的特點(diǎn)及固化機(jī)理，對微膠囊固化劑的制備方法及近年來研究進(jìn)展進(jìn)行了綜述。同時(shí)，介紹了微膠囊固化劑在潛伏性預(yù)浸料、修復(fù)用復(fù)合材料以及半導(dǎo)體器件封裝材料等領(lǐng)域的應(yīng)用，并對其前景作了展望。關(guān)鍵詞：微膠囊；固化劑；制備方法；固化機(jī)理；應(yīng)用中圖分類號(hào)：TQ314．256文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1004—2849(2010)0

2、8—0043—060前言微膠囊固化劑是指將固化劑用微膠囊技術(shù)包覆起來并能阻止其與基體樹脂在室溫下反應(yīng)，提高樹脂及其預(yù)浸料的室溫儲(chǔ)存期，然后在一定條件(溫度或壓力等)下，微膠囊破裂，釋放出固化劑完成固化反應(yīng)的一種新型固化劑。與一般固化劑相比，微膠囊固化劑儲(chǔ)存期更長，它可以阻斷固化劑與基體樹脂的相互作用，從而達(dá)到控制固化的目的。由微膠囊固化劑制備而成的單組分膠粘劑及預(yù)浸料等，避免了使用時(shí)稱量和混合等繁瑣工序，可隨用隨取，快捷方便，從而大大提高了生產(chǎn)效率。目前，由微膠囊固化劑得到的潛伏性固化體系是解決環(huán)氧樹脂(EP)低溫固化和較長室溫儲(chǔ)存期之間矛盾的有效方法，也是樹

3、脂基復(fù)合材料用潛伏性固化劑的主要發(fā)展圖1微膠囊固化劑固化機(jī)理方向Fig．1Curingmechanismofmicrocapsulecuringagent固化交聯(lián)反應(yīng)，最終形成均一的固化體系。1微膠囊固化劑的固化機(jī)理2微膠囊固化劑的制備方法微膠囊固化劑的固化機(jī)理如圖1所示。該固化體系由基體樹脂、微膠囊固化劑及填料等組成，基體微膠囊制備技術(shù)主要可分為化學(xué)法、物理化學(xué)樹脂的固化是在微膠囊固化劑以及填料的共同作用法和物理法(表1)[11。化學(xué)法主要是利用單體小分子下實(shí)現(xiàn)的。固化過程主要包括三個(gè)部分：①將微膠囊發(fā)生聚合反應(yīng)生成高分子膜，進(jìn)而包覆芯材；物理化固化劑及填料

4、較為均勻地分散在基體樹脂中；②在學(xué)法是通過改變各種條件(如溫度、pH值或加入電一定的條件(溫度或壓力等)下，微膠囊破裂，釋放出解質(zhì)等)使溶解狀態(tài)的成膜材料從溶液中沉積出來，固化劑，進(jìn)入基體；⑧固化劑與基體樹脂接觸并發(fā)生并將芯材包覆形成微膠囊；物理法主要是利用物理收稿日期：2010—06—18；修回日期：2010—07—08?；痦?xiàng)目：國家自然科學(xué)基金(50773063)；國家973計(jì)劃項(xiàng)目(2010CB6351l1)；西北工業(yè)大學(xué)基礎(chǔ)研究基金(G9KY1020)；研究生創(chuàng)業(yè)種子基金(Z2010076)資助項(xiàng)目。作者簡介：史有強(qiáng)(1986一)，遼寧鞍山人，在讀碩

5、士，主要從事高分子微膠囊的制備與改性研究。E—mail：syq一1986@yahoo．(311通訊作者：張秋禹。E-mail：qyzhang@nwpu．edu．cn44一中國膠粘劑第19卷第8期機(jī)械原理制備微膠囊。表1微膠囊主要制備方法Tab．1Majorpreparationmethodsofmicrocapsule單體制備方法壁材粒徑／Ixm聚合物囊壁圖2界面聚合法原理示意圖Fig．2Schematicdiagramofprincipleofinterfacialpolymerizationmethod微膠囊。所制備的微膠囊固化劑平均粒徑為2．54lu,m

6、，壁厚約為100lqm。該微膠囊固化劑不僅能夠成功實(shí)現(xiàn)EP的固化，并且其與EP體系在常溫下具有優(yōu)良的潛伏性能，室溫儲(chǔ)存期可達(dá)180d以上。Shigeakitz~j等則采用EP改性2一甲基咪唑，經(jīng)研磨后得到微米級胺類加成物，將其與4，4一二苯基甲烷二異氰酸酯反應(yīng)，制得了聚脲包覆的2一甲基咪唑微膠囊。然后，以67％(質(zhì)量分?jǐn)?shù))雙酚A型EP、33％微膠囊固化劑，制得微膠囊樹脂體系。采用差示掃描量熱(DSC)儀測得其固化溫度在115～120oC之間，注：上標(biāo)A為化學(xué)法；B為物理化學(xué)法；C為物理法。40℃儲(chǔ)存30d后，用E型黏度計(jì)測得其黏度增長率在上述三大類方法中，物理

7、法制備微膠囊雖然小于50％。設(shè)備簡單且成本低，但包覆效果通常不是很好。因Taketoshit：41等采用類似方法合成了聚脲包覆的此，化學(xué)法和物理化學(xué)法制備微膠囊是較為常用的2～甲基咪唑微膠囊，微膠囊的固化溫度在100～130℃方法，其中又以界面聚合法、原位聚合法和溶劑蒸發(fā)之間。不同的是，其采用了新的方法測定微膠囊樹脂法在微膠囊固化劑的制備上應(yīng)用最廣。體系潛伏期：即經(jīng)適當(dāng)?shù)那疤幚?除去揮發(fā)物等)后，在50cc下儲(chǔ)存3d，采用紅外光譜(FI'一IR)儀測定環(huán)2．1界面聚合法氧基(914cm處)3d前后的存活率，并進(jìn)行對比，界面聚合法制備微膠囊的基本原理如圖2所以此

8、可以定性分析微膠囊樹脂體系的潛伏期。示