有機(jī)氟改性環(huán)氧樹脂制備及性能研究

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1、研究與探討廣東建材2011年第3期有機(jī)氟改性環(huán)氧樹脂制備及性能研究汪水平曾容翁睿(武漢理工大學(xué)材料學(xué)院)摘要：本文以N一乙基，N一羥乙基全氟辛基磺酰胺和十六烷基烯酮二聚體反應(yīng)合成含氟表面活性劑，將含氟表面活性劑與環(huán)氧樹脂共混，采用MeTHPA為固化劑，DMP一30為促進(jìn)劑，制備了有機(jī)氟改性環(huán)氧樹脂復(fù)合物。并測試了有機(jī)氟改性環(huán)氧樹脂復(fù)合物的表面接觸角、彎曲強(qiáng)度，對復(fù)合物的表面性能，力學(xué)性能進(jìn)行了研究。關(guān)鍵詞：含氟表面活性劑；環(huán)氧樹脂；接觸角：彎曲強(qiáng)度環(huán)氧樹脂具有良好粘結(jié)、高強(qiáng)度、耐腐蝕、電氣絕緣等優(yōu)異性能，在航空、化工、建筑及土木等各個(gè)領(lǐng)域得到應(yīng)用，由于環(huán)

2、氧樹脂的表面能高、耐玷污性不好，脆性大，抗開裂性能差，限制了它在一些領(lǐng)域的應(yīng)用[1]。含氟表面活性劑分子中氟碳鏈為疏水基，能顯著的降低表面張力。由于氟原子具有高的電負(fù)性，C-F鍵能高，化學(xué)鍵短，從而使含氟表面活性劑具有高表面活性，高耐熱穩(wěn)定性，高化學(xué)穩(wěn)定性，憎水性，憎油性。含氟表面活性劑在石油工業(yè)、消防、生物醫(yī)藥、化工行業(yè)、機(jī)械行業(yè)都有比較廣泛的應(yīng)用【2~3】。將含氟表面活性劑引入到聚合物中能得到低表面能的聚合物，含氟表面活性劑的加入使這些聚合物表現(xiàn)出優(yōu)異的疏水、疏油性，耐候性等[制。但隨著應(yīng)用環(huán)境和應(yīng)用目的的不同，需要有和通用高分子聚合物相容性良好的含

3、氟表面改性劑，為了提高含氟表面改性劑與高分子聚合物的相容性，在含氟表面活性劑分子鏈上引入大分子碳?xì)滏滃懀ㄟ^共混和共聚的方式改善材料的性能[州】。為了提高有機(jī)氟與環(huán)氧樹脂的相容性，本文在N一乙基，N一羥乙基全氟辛基磺酰胺中引入大分子鏈段的十二烷基烯酮體，用合成的含大分子鏈段的含氟表面活性劑改性環(huán)氧樹脂，并對其表面接觸角和彎曲性能進(jìn)行測試。1買驗(yàn)部分1．1原料N一乙基，N一羥乙基全氟辛基磺酰胺(武漢德孚經(jīng)濟(jì)開發(fā)公司)，十六烷基烯酮二聚體(蘇州天馬醫(yī)藥廠)，二甲苯(A．R．級(jí)，天津化學(xué)試劑公司)，無水乙醇(分析純天津市福晨化學(xué)試劑廠)，環(huán)氧樹脂CYD-128

4、(中國石化巴陵石油化工有限責(zé)任公司，環(huán)氧值為0．52～O．54)，甲一22一基四氫鄰苯二甲酸酐(MeTHPA)，2，4，6一三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)(實(shí)驗(yàn)級(jí)，武漢宏大化學(xué)試劑廠)。1．2含氟表面活性劑的合成在配有電磁攪拌加熱器、回流冷凝管、溫度計(jì)的三口燒瓶中加入N一乙基，N一羥乙基全氟辛基磺酰胺5．739(0．01m1)、十六烷基烯酮二聚體6．219(0．01m1)和100m]二甲苯，溫度控制在40℃，攪拌30min后，升溫至80℃，反應(yīng)4小時(shí)，減壓蒸餾，除去二甲苯，得到淡黃色固體產(chǎn)物，以無水乙醇洗滌至濾出液為無色，在真空干燥箱中常溫干燥4

5、8小時(shí)，研磨待用，反應(yīng)方程式如下：。幽一cHl。'一7．c駙小∞郴睇螄鄴岬c_}k——H6—Z=O——口妒，幽。。一唧棚莎H筘H歸一址。一l一。。．hc．I·}k1．3有機(jī)氟改性環(huán)氧樹脂復(fù)合物的制備稱取一定量的有機(jī)氟粉末，加入到環(huán)氧樹脂中，95℃加熱攪拌均勻，然后向其中加入甲基四氫鄰苯二甲酸酐CMeTHPA)和2，4，6一三(二甲氨基甲基)苯酚(DMP-30)，快速攪拌均勻后澆注，100"(2熱固化4h，150℃后固化4h，脫模測試。1．4性能測試(1)水接觸角測試，采用CA—XPl50型視頻接觸角測量儀(日本協(xié)和界面科學(xué)株式會(huì)社)用去離子水，水滴滴于樣

6、條表面lmin后進(jìn)行測試，取3點(diǎn)平均值。(2)彎曲強(qiáng)度測試按GB／T2570-1995(《塑料彎曲性能實(shí)驗(yàn)方法》)標(biāo)準(zhǔn)制備試樣，室溫下采用電子萬能材料試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測試，壓頭速度為2mm／min，跨距為80mm，記錄樣條的彎曲強(qiáng)度。廣東建材2011年第3期研究與探討2結(jié)果與討論2．1產(chǎn)物結(jié)構(gòu)確定從圖1可看出，在1639am-1處出現(xiàn)B一酮酯的吸收峰，這表明N一乙基，N一羥乙基全氟辛基磺酰胺中的酮基與十六烷基烯酮■聚體中的羥基發(fā)生反應(yīng)：寬峰出現(xiàn)在1639cm～，這說明存在烯醇式和酮式的互變異構(gòu)現(xiàn)象：磺酰胺的吸收峰出現(xiàn)在1152cm一1，1332cml處出現(xiàn)磺酰

7、胺基團(tuán)的強(qiáng)振動(dòng)吸收峰；飽和鏈狀酮的伸縮振動(dòng)吸收峰出現(xiàn)在在1725cm～。毫曩暑量$---啊H幢--_■●I—一1'圖12一十六烷基一3一二十酮酸(N一乙基全氟辛基磺酰胺)N一乙酯的紅外光譜2．2表面疏水性接觸角是液體在液氣固三態(tài)交接處處于平衡所形成的角度，可以用來表征材料的親水疏水性質(zhì)，是固體被液體潤濕的量化指標(biāo)。接觸角小于90。時(shí)，固體能被液體所潤濕，當(dāng)接觸角大于90。時(shí)，是不能為液體所潤濕，具有疏水性。接觸角越大，表明相應(yīng)的固體表面能越低，疏水、疏油性越好。本文用不同含量的有機(jī)氟改性環(huán)m、孑塒葛羞-■●l●‘∞幅雎嗍)屆圖2有機(jī)氟改性環(huán)氧樹脂的水接觸

8、角氧樹脂，有機(jī)氟的含量用我們用(^)(CKAEPOSE)表示，通過測量水在其表面