合成工藝對聚羧酸系減水劑性能的影響

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1、2014年第12期（總第141期）江西建材外加劑與摻和料合成工藝對聚羧酸系減水劑性能的影響122王陽江宏偉王玉鵬（1.沈陽三英道橋工程有限公司；2.北京金隅混凝土有限公司）摘要：對于聚羧酸減水劑的合成，本文研究了合成工藝對于聚羧酸減水劑性能的影響，并且得到分散性能優(yōu)異的減水劑合成配方和生產(chǎn)工藝過程，而且研究了市場上所關(guān)注的高性能減水劑與水泥的復(fù)合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚（又稱改性聚醚—TPEG）、丙烯酸（AA）為原料，以5%的雙氧水（H2O2）為引發(fā)劑，采用原位聚合與接枝的合成方法合成聚羧酸系減水劑。以水泥凈漿流動(dòng)

2、度來進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對比，通過調(diào)整方案，確定合成聚羧酸減水劑的較優(yōu)方案：n（TPEG）:n（AA）=1:3.27，雙氧水摻量為2.0%。最佳合成工藝的反應(yīng)條件，反應(yīng)溫度為60℃，反應(yīng)時(shí)間為4h～5h。合成的聚羧酸減水劑在低摻量（2.0%，固含量為10%），初始水泥凈漿流動(dòng)度為302mm，30min后298mm。最佳的條件下合成的聚羧酸減水劑水溶液的固含量為40.32%，pH值為7.3。關(guān)鍵詞：聚羧酸減水劑合成工藝水泥凈漿流動(dòng)度洲聚羧酸類減水劑也獲得了迅速發(fā)展，至2007年歐洲前言和北美聚羧酸系減水劑的用量已經(jīng)占減水劑用量的自從聚羧酸減

3、水劑發(fā)明以來，研究工作主要集中在40%左右。中國聚羧酸減水劑的用量已經(jīng)超過了40萬如下幾方面：①聚羧酸系減水劑合成工藝研究以及組成t，占減水劑總量的14%左右。但是從世界范圍來看，聚和分子結(jié)構(gòu)的優(yōu)化，以進(jìn)一步提高聚合物的減水性能羧酸系高性能減水劑的合成技術(shù)，復(fù)配技術(shù)和在水泥和流動(dòng)性保持能力；②分子結(jié)構(gòu)與性能關(guān)系的研究，以混凝土和各種水泥基材料中的應(yīng)用技術(shù)正處在發(fā)展及這種新型高性能減水劑的作用機(jī)理研究；③聚羧酸過程中，國內(nèi)聚羧酸系減水劑的技術(shù)還處于發(fā)展的初[6-10]系高性能減水劑的應(yīng)用技術(shù)研究；④聚羧酸系減水劑級(jí)階段。母液的系

4、列化以及不同母液之間的相互復(fù)配性能；⑤1試驗(yàn)原材料及儀器設(shè)備[1-3]聚羧酸系減水劑粉狀化制備技術(shù)。最早的聚羧酸類高效減水劑主要成分是烯烴與1.1試驗(yàn)原材料不飽和羧酸的共聚物，其后在共聚技術(shù)及復(fù)合改性上甲基烯丙基聚氧乙烯醚（TPEG），工業(yè)純，遼寧科不斷地改進(jìn)，性能日趨完善。目前，聚羧酸類高效減水隆精細(xì)化工股份有限公司；丙烯酸（AA）、30%過氧化劑的研究仍以日本發(fā)展較快，但歐洲和中國發(fā)展速度氫（H2O2）、巰基乙酸（C2H4O2S）、抗壞血酸（C6H8O6）、[4，5]也非常快。至1998年底日本聚羧酸系產(chǎn)品已占所有氫氧化鈉

5、（NaOH），均分析純，國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限高性能AE減水劑的60%以上。2000年后在北美與歐公司；P.O42.5水泥，河北唐山冀東水泥股份有限公司。98098-137外加劑與摻和料.indd982014-5-300:37:072014年第12期（總第141期）江西建材外加劑與摻和料1.2試驗(yàn)設(shè)備由表1可知，當(dāng)n（TPEG）:n（AA）=1.00∶3.27時(shí)，接枝共聚HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋，；JB-90W增力電動(dòng)攪物中-COOH與側(cè)鏈的比例適當(dāng)，主鏈上帶電荷基團(tuán)的靜拌機(jī)；NJ-160A水泥凈漿攪拌機(jī)；FA2104電子天平；電

6、斥力和側(cè)鏈上的空間位阻效應(yīng)的協(xié)同作用充分發(fā)揮，NicoLET380FT-IR型傅立葉變換紅外光譜儀。分子結(jié)構(gòu)較合理，各官能團(tuán)協(xié)調(diào)作用，使共聚物的分散性及分散保持性最好，使減水能力有很大的提高。2試驗(yàn)方法3.2活性調(diào)節(jié)劑量的不同對聚羧酸減水劑性能的影響2.1聚羧酸減水劑的合成設(shè)計(jì)思路和工藝活性調(diào)節(jié)劑是能有效地使鏈增長自由基發(fā)生自由聚羧酸減水劑的合成思路：按照原位聚合與接枝基轉(zhuǎn)移的物質(zhì)。用以調(diào)節(jié)聚合物的相對分子質(zhì)量，故的機(jī)理，以聚醚和羧酸類不飽和單體的反應(yīng)介質(zhì)進(jìn)行又名相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑。通過調(diào)節(jié)活性調(diào)節(jié)劑的用聚合反應(yīng)，以5%的過氧

7、化氫為聚合反應(yīng)引發(fā)劑，在水溶量（占單體總質(zhì)量），對所制得的聚羧酸減水劑的水泥液體系中合成聚羧酸減水劑。采用的可聚合單體包括丙分散性能的。調(diào)節(jié)的活性調(diào)節(jié)劑用量分別為：0.13%；烯酸（AA）和甲基烯丙基聚氧乙烯醚大單體（TPEG），0.15%；0.18%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如表2和圖2。按照一定的加料工藝和反應(yīng)條件合成了產(chǎn)品聚羧酸。由于活性調(diào)節(jié)劑是能有效地使鏈增長自由基發(fā)生聚羧酸減水劑合成實(shí)驗(yàn)的合成工藝如圖1。自由基轉(zhuǎn)移的物質(zhì)，用以調(diào)節(jié)聚合物的相對分子質(zhì)量，2.2試驗(yàn)檢驗(yàn)方法隨著活性調(diào)節(jié)劑的增減，會(huì)使得聚合物的分子質(zhì)量發(fā)參照GB8077-

8、2000《混凝上外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方蒸餾水和大單體法》和GB8076-2008《混凝土外加劑》的相關(guān)技術(shù)要求，對聚羧酸減水劑性能進(jìn)行檢測。四口反應(yīng)釜B料（活性調(diào)節(jié)劑A料（丙烯酸3試驗(yàn)結(jié)果與分析加入80%的引發(fā)劑滴加3h滴加3.5h3.1TPEG與AA的摩爾比不同對聚羧酸減水劑的