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《GCMS操作方法》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、SHIMADZUGCMS(氣質(zhì)聯(lián)用儀)操作方法一、開(kāi)機(jī)順序1、打開(kāi)氦氣瓶，將分壓表調(diào)到0.7-0.8Mpa之間（不得低于0.6Mpa,不得高于1.0Mpa）。2、打開(kāi)氣譜電源開(kāi)關(guān)。3、打開(kāi)質(zhì)譜儀電源開(kāi)關(guān)。4、打開(kāi)CL-50電源開(kāi)關(guān)。5、打開(kāi)自動(dòng)進(jìn)樣器電源開(kāi)關(guān)。6、打開(kāi)計(jì)算機(jī)電源開(kāi)關(guān)（按打字機(jī)、顯示器、主機(jī)順序依次打開(kāi)）。二、進(jìn)入系統(tǒng)及檢查系統(tǒng)配置1、雙擊GCMSREALTIME┉┉,連機(jī)（正常時(shí)，計(jì)算機(jī)有鳴叫聲，氣譜儀屏幕出現(xiàn)Lineok）,進(jìn)入主菜單窗口。2、擊左側(cè)systemconfiguration,檢查系統(tǒng)配置是否正確（系統(tǒng)配置內(nèi)容不可隨意改動(dòng)），無(wú)誤后退
2、出。三、啟動(dòng)真空泵方法1、單擊左側(cè)vacuumcontrol圖標(biāo)，出現(xiàn)真空系統(tǒng)屏幕，再點(diǎn)擊Advanced>>后，出現(xiàn)完整顯示內(nèi)容。2、在Ventvalve的燈呈綠色（即關(guān)閉）的前提下，先啟動(dòng)1號(hào)泵，接著啟動(dòng)2號(hào)泵。3、低壓真空度小于1+E001Pa時(shí)，單擊Autostartup，自動(dòng)啟動(dòng)真空控制。4、啟動(dòng)完成后，至少抽真空40分鐘后，方可點(diǎn)燃燈絲看真空度（如果提前點(diǎn)燃易燒毀燈絲）。四、調(diào)諧方法1.調(diào)諧前先將柱箱溫度設(shè)定為50度，檢測(cè)器溫度設(shè)定為230或250度,設(shè)置載氣壓力在50KPa．2..單擊左側(cè)的Tuning圖標(biāo)，進(jìn)入調(diào)諧子目錄中，再單擊Peakmonit
3、orview圖標(biāo)，在Monitor選項(xiàng)中選擇Water,air選項(xiàng)，將Detector電壓設(shè)為0.7KV(最低)，然后在m/z中依次輸入18、28、32,在Factor中均輸入適當(dāng)?shù)姆糯蟊稊?shù).3、燃燈絲，如果18峰高于28峰，表示系統(tǒng)不漏氣，同時(shí)觀察高真空度保證在5E-3以下，關(guān)閉燈絲．4、建立調(diào)諧文件名，然后點(diǎn)擊左側(cè)的StartAutoTuning圖標(biāo)，計(jì)算機(jī)自動(dòng)進(jìn)行調(diào)諧，直至打印出調(diào)諧結(jié)果為止。5、析調(diào)諧結(jié)果必須同時(shí)滿足以下幾個(gè)條件，方可進(jìn)行分析。a)BasePeak必須是18或69，不能是28(28為N2),否則為漏氣。b)電壓應(yīng)小于2.7KV。c)m/z中
4、69、219、502三個(gè)峰的FWHM最大差小于0.2。d)強(qiáng)度校正系數(shù)502值小于3.如大于3則應(yīng)清洗離子源（或漏氣、真空不良等）。只有同時(shí)滿足上述條件后，方可進(jìn)行測(cè)試樣品。每次調(diào)諧結(jié)果要統(tǒng)一存檔保存，以利維修時(shí)查看。五．方法編輯1．單擊左側(cè)的MethodDevelopment圖標(biāo)后進(jìn)入了方法編輯內(nèi)部中，共分三個(gè)檔：Sample、GC、MC2.Sample檔內(nèi)容如下：Aoc—20i1)OfRinseswithSolvent（pre）（抽樣前溶劑洗針次數(shù)）2）ofRinseswithSolvent(post)（注樣后用溶劑洗針次數(shù)）3)ofRinseswith(sa
5、mple)（樣品洗針次數(shù)）4）PlungerSuctionSpeed⊙High⊙Middle⊙Low(抽樣速度)5）、comityCompTime（粘度補(bǔ)償時(shí)間）6）、PlungerInjection⊙High⊙Middle⊙Low（注射速度）7）、SyringeInjection⊙High⊙Low(扎的速度)0:Normal(sample).8)、InjectionModeSet==>1:Sample+Air+Solvent.(進(jìn)樣模式的選擇)2:Sample+Solvent.當(dāng)按：Advanced……時(shí)，出現(xiàn)如下內(nèi)容：①、PumpingTimes:5times
6、②、Inj、PortDwellTime:0.3sec③、TerminalAirGap⊙Yes⊙No④、Plungerwashingspeed⊙High⊙Middle⊙Low⑤、WashingVolume⊙6μt⊙8μt⑥、SyringeSuction0mm⑦、SyringeInjection0mm⑧、Use3SolventVial⊙1Vial⊙Vial3、GC檔：（共六部分）GC-17AVer.3、Inj.、Split/splitInj、Heat.、InjflowAFC-17第一部分：SampleTime（隱）InjectionTemp:℃（進(jìn)樣器溫度）Inter
7、facetemp(檢測(cè)器溫度)：230℃①Split:(分流)第二部分：Contromode▼==>②Splitless:(不分流)③Direct(pressure)④Direct(Flow)第三部分：①②③任選一個(gè)；④⑤⑥任選一個(gè)：①Columninlet100Kpa②Columnflow1.7ml/min③LinearVelocity47.4cm/sec④SplitRatio10⑤TotalFlow20ml/min⑥CarrierFlow50ml/min第四部分：①OventempProgram▼②Pressure③Aux1temRateTempHoldtim
8、e1234
