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《頭孢曲松鈉晶體結(jié)構(gòu)及晶習(xí)預(yù)測探究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、頭砲曲松鈉晶體結(jié)構(gòu)及晶習(xí)預(yù)測探究作者：張春桃王靜康王永莉陳巍【摘要】差示掃描量熱法(DSC)、傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜(FT-IR)和X-射線粉末衍射(XRPD)研究表明實(shí)驗(yàn)室精制得到的頭胞曲松鈉晶體屬單斜晶系，P21/c空間群。在Cerius2工作站SGIIRIX上應(yīng)用能量最小化法確定了頭砲曲松鈉的晶體結(jié)構(gòu)；基于BFDH、AE模型預(yù)測了頭胞曲松鈉晶體的晶習(xí)，其中AE模型預(yù)測的晶習(xí)與實(shí)際生長晶習(xí)相近，呈薄片狀。實(shí)驗(yàn)定性考察了生長環(huán)境對(duì)頭砲曲松鈉晶習(xí)的影響?！娟P(guān)鍵詞】頭胞曲松鈉；晶體結(jié)構(gòu)；晶習(xí)；X-射線衍射ABSTRAC
2、TStudiesofdifferentialscanningcalorimetry(DSC),Fouriertransforminfrared(FT-IR)spectroscopy,andX-raypowderdiffraction(XRPD)onceftriaxonesodiumpurifiedinlaboratoryindicatethattheceftriaxonesodiumcrystalbelongstomonocliniccrystaisystemandspacegroupofP21/c.Thecry
3、stalstructureofceftriaxonesodiumwasdeterminedonworkstationSGIIRIXofCerius2basedontheminimizingenergy1aw；thecrystaihabitwaspredictedbyBFDHlawandAElaw,respectively,ofwhichthecrystaihabitpredic-tedbyAElawwasplate,closetothepracticalhabitgrownfromsolution.Theeffe
4、ctsofcrystalgrowthconditionsoncrystalhabitofceftriaxonesodiumwerequalitativelystudiedbyexperiments?KEYWORDSCeftriaxonesodium；Crystaistrueture；Crystalhabit；X-raypowderdiffraction晶體的微觀結(jié)構(gòu)與物質(zhì)的宏觀物理、化學(xué)性質(zhì)密切相關(guān),決定著物質(zhì)的晶形、密度、熔點(diǎn)等。對(duì)物質(zhì)晶體結(jié)構(gòu)的了解,將有助于在原子尺度上闡明物質(zhì)各種性能的機(jī)制，對(duì)研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與
5、性能之間的關(guān)系和規(guī)律具有重要意義［l］o晶習(xí)是表征晶體外部整體形態(tài)的量［2］。晶態(tài)有機(jī)固體的外形是其固液分離體系設(shè)計(jì)和操作的一個(gè)重要參數(shù)，影響下游操作過程（如過濾、洗滌、干燥）的效率和物質(zhì)的性能（如堆密度、機(jī)械應(yīng)力、潤濕性）［2?4］。晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)特性以及外部生長環(huán)境都能影響晶習(xí)［5］,如何利用這些信息去預(yù)測和控制真實(shí)條件下生長晶體的晶習(xí)在精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其是制藥業(yè)，越來越受到關(guān)注和重視［6?8］。頭胞曲松鈉（ceftriaxonesodium,C18H16N8Na207S3?3.5H20）,曾譯頭胞三嗪，是新型
6、、長效、廣譜的第三代半合成頭胞菌素，屬于內(nèi)酰胺類抗生素，結(jié)構(gòu)式如Fig.1所示［9］,1978年由瑞士Roche公司研發(fā)成功，1982年首次在瑞士上市，1984年12月21日獲得FDA認(rèn)證，1996年專利到期。自上市以來,產(chǎn)品暢銷全世界，2000年頭鞄曲松鈉在世界前200個(gè)暢銷藥中列第43位，在國內(nèi)的銷售額居各抗感染藥物之首［10,lllo目前頭鞄曲松鈉的研究熱點(diǎn)集中于合成以及藥理，鮮有報(bào)道其晶體結(jié)構(gòu)和晶習(xí)方面的研究。由于頭砲曲松鈉難以培養(yǎng)出滿足測試要求的單晶，本文通過X-射線粉末衍射分析，應(yīng)用分子設(shè)計(jì)軟件Cer
7、ius2(4.6Fig?1Structureofceftriaxonesodium版本)根據(jù)能量最小化方法得到了頭砲曲松鈉分子空間結(jié)構(gòu)，并在此基礎(chǔ)上預(yù)測了產(chǎn)品晶習(xí)，為頭砲曲松鈉工業(yè)結(jié)晶過程的設(shè)計(jì)、優(yōu)化提供了理論指導(dǎo)。1實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)原料頭胞曲松鈉粗品由山東瑞陽制藥有限公司提供，實(shí)驗(yàn)室精制后產(chǎn)品純度經(jīng)高壓液相色譜(HPLC)檢測不小于99.5%o試樣再經(jīng)研磨、篩分，選取粒度范圍在38?45卩m之間的細(xì)晶用于X-射線粉末衍射測試。1.2DSC分析差示掃描量熱儀(NETZSCHThermalAnalysisDSC2
8、04):樣品置于封口的A1203鍋中，參比物為空的a-A1203鍋；升溫速率為5°C/min,升溫范圍從室溫到330°C；載氣為N2,流量50ml/mino儀器的熱焙采用鈕作為標(biāo)準(zhǔn)物校正。1.3TG分析本文采用NETZSCHTG209熱重分析儀測試頭砲曲松鈉的TG曲線，升溫速率為10°C/min,載氣為N2,流量為18ml/min0樣品用量為5.08mg,升溫范圍從室溫到
