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1、堡墮超支化無皂硅丙乳液合成與性能研究Studyontheperfbmlanceandpreparationofthehyperbranchedemulsi6er-行eesilicOne-acrylicemulsion李銳呂維華楊興鍇楊智索隴寧伍家衛(wèi)(蘭州石化職業(yè)技術(shù)學(xué)院，甘肅蘭州730060)摘要：報(bào)道了以四甲基四乙烯基環(huán)四硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷為硅源，與甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸(鈉)和烯丙基羥乙基醚在無乳化劑情況下進(jìn)行乳液聚合，得到超支化無皂硅丙乳液；紅外光譜確定環(huán)硅烷已開環(huán)聚合，且與其它單體共聚；討論了開環(huán)無規(guī)共聚法和開環(huán)核殼共聚法兩種工藝對乳液凝膠率、粒徑、熱穩(wěn)定性的影響
2、，通過粒徑分析、熱重分析和TEM分析表明核殼共聚法得到的乳液凝膠率低o．12％、粒徑小70IlITl、最大熱分解失重峰504．5℃，乳液穩(wěn)定性好。關(guān)鍵詞：無皂；硅丙乳液；核殼Abstract：Themethodthatthehyperbranchedemulsmer—freesilicone—acrylicemulsionwasmadebytetraVinyltetnme七h(yuǎn)ylcyelotetraSiloxane，myltrimethoxysilane，2一IⅡ講oxyethan01a11dmethylmechacrylace謝t110utemulSi6erwaSreported．
3、FT—IRshowedthatsihcon—oxygenrin鏟wereopenedandallmonomershadp痂cipatedinthecop01ymerizadon．E丑．ectsof七wobndsofpolymerizationprocessoncoagulum，paniclesizeaIldthemlalsdbilicywerediscussed．Thecore—sheHemulsionwasbetterdlanmdomcopolymeremulsion．Itscoagulumwas0．12％，averageparticlesizewas70帆bypardclesiz
4、ean由zerandTEM，thewei曲tlosspeakwas504．5℃bythe肌a1gravimetrican由sis．TheemulSionstabilicywaSbetter．Keywords：emulSi6er一丘ee；silicone—acrylicemukion；core—sheⅡ中圖分類號：TQ050．4文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B文章編號：1003—8965(2014)05一0100一04有機(jī)硅改性丙烯酸酯乳液能夠明顯提高純丙乳液耐候性、耐堿性、耐水性和耐沾污性等性能。目前硅丙乳液的制備大多以帶乙烯基的硅烷偶聯(lián)劑為硅源，在乳化劑的保護(hù)下，與丙烯酸類單體共聚而得無規(guī)共聚物。由
5、于乙烯基硅氧烷水解縮聚傾向大，易產(chǎn)生凝膠，造成乳液體系穩(wěn)定性降低，同時(shí)還制約了硅含量的提高，對丙烯酸改性幅度提高有限”“l(fā)。為維持體系穩(wěn)定，通常在聚合期間添加大量乳化劑對硅丙乳液加以保護(hù)，而大量乳化劑滯留在樹脂中又會造成材料光澤、耐水性、耐候性等性能降低，影響乳液綜合性能，同時(shí)殘留在樹脂中的乳化劑還會隨時(shí)間推移而緩慢溶解釋放到大氣中造成環(huán)境污染，因此如何提高硅含量，降低硅烷水解交聯(lián)程度，得到高品質(zhì)硅丙乳液就成為熱門研究課題舊一。51。本文選用有機(jī)環(huán)硅氧烷(V4和YDH)作為丙烯酸酯的共聚單體，選用不飽和羥基醚與丙烯酸進(jìn)行共聚，完全取代乳化劑進(jìn)行無皂乳液聚合，通過控制體系pH值來降低乙
6、烯基硅烷偶聯(lián)劑水解交聯(lián)帶來的高凝膠現(xiàn)象，在提高硅丙乳液中硅含量的同時(shí)，維持體系穩(wěn)定性，避免乳化劑帶來的各項(xiàng)問題，提高了改性效果。1實(shí)驗(yàn)部分1．1主要原料與儀器四甲基四乙烯基環(huán)硅氧烷(V4，武漢志華誠精細(xì)化工有限公司)：乙烯基三甲氧基硅烷(YDH一171，湖北力鼎化工有限公司)；烯丙基羥乙基醚(簡稱AOE，武漢博萊特化工有限公司)；甲基丙烯酸甲酯(MMA，撫順安信化學(xué)有限公司)；甲基丙烯酸(MAA，北京益利精細(xì)化學(xué)品有限公司)：過硫酸鉀(KPS，衡水佳木化工有限公司)，亞硫酸氫鈉(NaHS0。，山東凱龍化工股份有限公司)，以上原料均為工業(yè)品。低真空掃描電子顯微鏡(SEM，JSM一560
7、0LV，日本電子光學(xué)公司)；透射電鏡(TEM，JEM一1230JEOL)：激光粒度分析儀(MS2000，英國馬爾文儀器有限公司)；紅外光譜儀(FT—IR，F(xiàn)TS3000，美國DigiLABMerm)；熱重分析儀(TG／DTA，PvrisDiamondPemnEImer)1．2超支化無皂納米核殼硅丙乳液制備超支化無皂納米硅丙乳液代表性配方為MAA：AOE：YDH：V4：MMA=8：9：4：20：59，引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑(K2S208：NaHS03=2：1
