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《偽短體線蟲檢疫鑒定方法編制說明》由會員上傳分享,免費在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在工程資料-天天文庫。
1、《乳及乳制品中硝酸鹽和亞硝酸鹽含量測定方法離子色譜法》編制說明一、任務(wù)來源本標(biāo)準(zhǔn)方法的制定工作,是根據(jù)國家認(rèn)監(jiān)委國認(rèn)科[2008157號文《關(guān)于下達2008年第二批出入境檢驗檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂計劃項目和復(fù)審修訂計劃項目的通知》的要求進行的,項目編號為2008B166o由江蘇出入境檢驗檢疫局、湖南出入境檢驗檢疫局、江南大學(xué)負(fù)責(zé)研制、起草、編寫工作。二、標(biāo)準(zhǔn)制訂的意義及特點硝酸鹽結(jié)構(gòu)式:obb硝酸鹽是由金屬離子和硝酸根離子組成的化合物,主要有:硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鞍、硝酸鈣、硝酸鉛等。NaN03(鈉離子和硝酸根離子)只是“硝酸鹽”的一種。硝酸鹽極易溶于水,所以溶液
2、中硝酸根不與其他陽離子反應(yīng),亞硝酸鹽結(jié)構(gòu)式:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鈉為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似。硝酸鹽和亞硝酸鹽廣泛存在于自然環(huán)境中,其主要用途是在食品生產(chǎn)中用作食品著色劑和防腐劑。添加亞硝酸鹽可以抑制肉毒芽抱桿菌,并使肉制品呈現(xiàn)鮮紅色,同時亞硝酸鹽對保持腌肉香味的穩(wěn)定性有顯著作用。腌制蔬菜時,一般也耍用亞硝酸鹽來防腐;一些嬰幼兒奶粉在進行特殊處理調(diào)制,改變其蛋白質(zhì)組分,使之更接近人奶的過程中,也會加入大豆蛋白,從而帶進亞硝酸鹽的成分。另外,乳粉中含有的硝酸鹽及亞硝酸鹽還來源丁?原料乳中的人為摻假和牛飼料。食品中所
3、含硝酸鹽或亞硝酸鹽如果過量,會對人體的健康產(chǎn)牛威脅和危害。據(jù)了解,硝酸鹽對人體健康的損害不亞丁?農(nóng)藥。因為硝酸鹽不僅容易誘發(fā)糖尿病,對腎臟造成的損害也十分嚴(yán)重。腎臟是過濾血液和廢物、排泄水分及鹽分的重要器官,如果人們攝取了高濃度的硝酸鹽,腎臟的負(fù)擔(dān)加重,容易引起溶血性貧血。另外,由于植物、霉菌、人的口腔和腸道細(xì)菌有將硝酸鹽轉(zhuǎn)化為亞硝酸鹽的能力,因此,硝酸鹽往往表現(xiàn)為亞硝酸鹽的毒性。亞硝酸鹽與人體血液作用,形成高鐵血紅蛋白,從而使血液失去攜氧功能,使人缺氧中毒,輕者頭昏、心悸、嘔吐、口唇青紫,重者神志不清、抽搐、呼吸急促,搶救不及時可危及生命。不僅如此,亞硝酸鹽還是
4、劇毒物質(zhì),成人攝入0.2—0.5克即可引起中毒,3克即可致死。亞硝酸鹽同時還是一種致癌物質(zhì),據(jù)研究,食道癌與患者攝入的亞硝酸鹽量呈正相關(guān)性,亞硝酸鹽的致瘤機理是:在胃酸等環(huán)境下亞硝酸鹽與食物中的仲胺、叔胺和酰胺等反應(yīng)生成強致癌物N—亞硝胺,它在人體內(nèi)達到一定劑量時是致癌、致畸、致突變的物質(zhì),可嚴(yán)重危害人體健康。亞硝胺還能夠透過胎盤進入胎兒體內(nèi),對胎兒有致崎作用。6個月以內(nèi)的嬰兒對亞硝酸鹽特別敏感,臨床上患“高鐵血紅蛋白癥”的嬰兒即是食用亞硝酸鹽或硝酸鹽濃度高的食品引起的,癥狀為缺氧,出現(xiàn)紫纟甘,甚至死亡,因此歐盟規(guī)定亞硝酸鹽嚴(yán)禁用于嬰兒食品。為了加強乳品質(zhì)量安全監(jiān)
5、督管理,保證乳品質(zhì)量安全,保障公眾身體健康和生命安全,促進奶業(yè)健康發(fā)展,2008年10月6H國務(wù)院第28次常務(wù)會議通過了《乳品質(zhì)量安全監(jiān)督管理條例》,其中規(guī)定了生鮮乳和乳制品應(yīng)當(dāng)符合乳品質(zhì)量安全國家標(biāo)準(zhǔn),國家標(biāo)準(zhǔn)對乳及乳制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的限量均作出了嚴(yán)格規(guī)定。由此可見,測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的含量是乳及乳制品安全檢測中非常重要的項目。目前各地已經(jīng)開始實行市場準(zhǔn)人制,控制硝酸鹽和亞硝酸鹽不超標(biāo)將是取得市場”準(zhǔn)入證"的重耍條件之一。測定硝酸鹽和亞硝酸鹽的方法有很多種,吸光光度法、紫外分光光度法、熒光光度法、催化動力學(xué)法、極譜法、離子色譜法等。而國際上廣泛采用鎘柱還
6、原和分光光度分析法測定硝酸鹽,該法經(jīng)多年使用,操作繁瑣費時,浪費大量的人力物力,不適應(yīng)大批樣品檢測,且使用大量鎘粉容易造成環(huán)境污染。離子色譜法具有選擇性好、靈敏、快速、簡便,可同時測定多組分,特別是難以用其他儀器和方法分析的組分。本標(biāo)準(zhǔn)建立了運用離子色譜法測定乳及乳制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽的含量,方法準(zhǔn)確可靠、快速簡便,檢測限低,重現(xiàn)性和回收率符合將要求,能滿足乳及乳制品中硝酸鹽及亞硝酸鹽含量的測定。三、方法研究內(nèi)容1?樣品中冃標(biāo)物的提取通過查閱大量標(biāo)準(zhǔn)及文獻報道,結(jié)合實驗結(jié)果,確定了以下提取過程:液態(tài)奶:稱取混勻樣品5.000g,置于50mL容量瓶中,加35mL水
7、,3%乙酸2mL,振搖,超聲波提取15miri后,T75°C水浴中放置5min,恢復(fù)至室溫,用水定容至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾后,取部分濾液于10000r/min高速離心15min,±清液備用。奶制品:稱取混勻樣品2.500g,置于50mL容量瓶中,加40mL水,3%乙酸加L,振搖,超聲波提取30miri后,于75°C水浴中放置5min,恢復(fù)至室溫,用水定容至刻度。溶液經(jīng)濾紙過濾后,取部分濾液于10000r/min高速離心15min,上清液備用。取上清液適量通過C18柱(或OnGuardIIRP柱l.OmL),棄去前3mL,收集后面洗脫液待測。若樣品中氯離子濃度大TW
8、Omg/L