水樣中化耗氧量(COD)的測定(高錳酸鉀法)

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1、水樣中化學(xué)耗氧量（COD）的測定（高錳酸鉀法）注解COD又稱化學(xué)需氧量，與選用的化學(xué)試劑有關(guān)，一般水質(zhì)檢測中所用試劑為高錳酸鉀和重鉻酸鉀為氧化劑。COD的優(yōu)點(diǎn)是能較精確的反映出水中有機(jī)物的含量，并且測定時(shí)間短，不受水質(zhì)限制。COD較高的水質(zhì)，水中溶解氧普遍偏低。BOD為生化需氧量，能較真實(shí)的反應(yīng)出水中可被降解有機(jī)物含量。一般有機(jī)物完全降解需要100d，實(shí)驗(yàn)時(shí)一般選用20℃下20d為代表。但20d周期太長，不利于污水處理指導(dǎo)。故采用5d生化需氧量。對(duì)于城市污水BOD5為BOD20的70％左右。BOD的值與水質(zhì)，溫度，菌類種類有關(guān)，不易控制。一般有機(jī)物都可以被微生物所分解，但微生物分解

2、水中的有機(jī)化合物時(shí)需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要，水體就處于污染狀態(tài)。COD—BOD大致為難以降解有機(jī)物含量（水中有無機(jī)可還原性物質(zhì)，如亞硝酸鹽，硫化物，亞鐵鹽等）。BOD/COD為可生化性指標(biāo)。當(dāng)BOD/COD≥0.3可生化性良好，適用于生化工藝處理。工業(yè)廢水一般BOD/COD<0.3可生化性差，必須給以一定的營養(yǎng)配給。測量方法有相應(yīng)的國家規(guī)定：HJ505-2009。一、摘要：在酸性條件下，高錳酸鉀具有很高的氧化性，本實(shí)驗(yàn)采用酸性高錳酸鉀法，向被測水樣中定量加入高錳酸鉀溶液，加熱水樣，水溶液中多數(shù)的有機(jī)污染物都可以氧化，加入定量且過量的Na2C2O4還原過量的

3、高錳酸鉀，最后再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液返滴過量的草酸鈉至微紅色為終點(diǎn)，由此計(jì)算出水樣的耗氧量。二、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.初步了解環(huán)境分析的重要性及水樣的采集和保存方法2.對(duì)水樣中耗氧量COD與水體污染的關(guān)系有所了解3.掌握高錳酸鉀法測定水中COD的原理及方法三、實(shí)驗(yàn)原理:測定時(shí)，在水樣中加入H2SO4及一定量的KMnO4溶液，置沸水浴中加熱使其中的還原性物質(zhì)氧化，剩余的KMnO4用一定量過量的Na2C2O4還原，再以KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定Na3C2O4的過量部分。由于Cl-對(duì)比法有干擾因而本法只適用于地表水、地下水、飲用水和生活污水中COD的測定，含Cl-較高的工業(yè)廢水則應(yīng)采用K2Cr2

4、O7法測定。在煮沸過程中，KMnO4和還原性物質(zhì)作用：4MnO4-+5C+12H+=4Mn2++5CO2+6H2O剩余的KMnO4用Na2C2O4還原：2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O，再以KMnO4返滴Na2C2O4過量部分，通過實(shí)際消耗KMnO4的量來計(jì)算水中還原性物質(zhì)的量。四、實(shí)驗(yàn)步驟:取樣選擇....為采樣點(diǎn)，用采集器在不同深度各取一份水樣?；旌暇鶆蚝笞鳛榉治鲈嚇拥味?.Na2C2O40.005mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制4/4將Na2C2O4于100-105oC干燥2h，準(zhǔn)確稱取約0.17g于100ml小燒杯中加水溶解后定量轉(zhuǎn)移至250

5、ml容量瓶中，以水稀釋,定容搖勻。2.KMnO40.002mol/L溶液的配制及標(biāo)定準(zhǔn)確移取已配制好的0.02mol/L的KMnO4溶液25.00ml于500ml棕色試劑瓶中，加水稀釋，搖勻，放置于陰暗處。用移液管準(zhǔn)確移取25.00ml標(biāo)準(zhǔn)Na2C2O4溶液于250ml錐形瓶中，加入10ml1:3H2SO4在水浴上加熱到75-85oC，用KMnO4溶液滴定，滴定速度由慢到快到慢的順序滴加，至溶液呈微紅色時(shí)停止滴加，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定三次。3.水樣中耗氧量的測定用移液管準(zhǔn)確移取100.00ml水樣，置于250ml錐形瓶中,加10ml1:3H2SO4和幾塊沸石，由滴定管準(zhǔn)確加入10.0

6、0ml0.002mol/LKMnO4溶液，立即加熱煮沸，從冒出第一個(gè)大氣泡開始用小火煮沸10min（紅色不應(yīng)褪去，若褪去，應(yīng)補(bǔ)加0.002mol/L的KMnO4至樣品呈穩(wěn)定的紅色），取下錐形瓶，放置0.5~1.0min,趁熱準(zhǔn)確加入10.00mlNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，充分搖勻，此時(shí)由紅色變?yōu)闊o色，再用移液管移入10.00mlNa2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液，趁熱用0.002mol/LKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的淡紅色即為終點(diǎn)，平行滴定三次，記錄數(shù)據(jù)。4.空白樣耗氧量的測定用移液管準(zhǔn)確移取100.00ml蒸餾水于250ml錐形瓶中，后操作同操作3，記錄數(shù)據(jù)。六、數(shù)據(jù)處理1.KMnO40.0

7、02mol/L溶液的標(biāo)定次項(xiàng)目ⅠⅡⅢNa2C2O4的質(zhì)量g1.555消耗V2Na2C2O4ml10消耗VKMnO4ml9.659.729.68CKMnO4mol/L1.924×10-31.910×10﹣31.918×10﹣3mol/L1.917×10﹣31.917×10﹣31.917×10﹣3相對(duì)平均偏差（%）0.262.水樣中化學(xué)耗氧量（COD）的測定次數(shù)項(xiàng)目ⅠⅡⅢ4/4準(zhǔn)確滴加VKMnO4ml100移取VNa2C2O4ml101010消耗VKMnO4ml13.09