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《安捷倫1200標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程完整》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、....Agilent1200液相色譜儀操作規(guī)程設(shè)備組成:G1311A(四元泵)、G1329A(標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器)、G1316A(柱溫箱)、G1314B(VWD檢測(cè)器)、G1315D(DAD檢測(cè)器)?;静僮鞑襟E:(一)、開機(jī):1、打開計(jì)算機(jī),進(jìn)入WindowsXP畫面。(IP地址由BootpService程序?qū)懭耄?、打開1200LC各模塊電源。3、待各模塊自檢完成后,雙擊“儀器1聯(lián)機(jī)”圖標(biāo),或(點(diǎn)擊屏幕左下角的“開始”,選擇“程序”,選擇“AgilentChemstation”,選擇“儀器1聯(lián)機(jī)”)化學(xué)工作站自動(dòng)與1200LC通訊,進(jìn)入的工作站畫面如下所示。4、從“
2、視圖”菜單中選擇“方法和運(yùn)行控制”畫面,點(diǎn)擊“學(xué)習(xí)參考....系統(tǒng)視圖”,“樣品視圖”,使其命令前有“√”標(biāo)志,來調(diào)用所需的界面。5、把流動(dòng)相放入溶劑瓶中。6、手動(dòng)旋開沖洗閥。7、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“設(shè)置泵”選項(xiàng),進(jìn)入泵編輯畫面。8、設(shè)流速:3-5ml/min,點(diǎn)擊“確定”。9、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng),選中“啟動(dòng)”,點(diǎn)擊“確定”,則系統(tǒng)開始沖洗,直到管線內(nèi)(由溶劑瓶到泵入口)無氣泡為止,切換通道繼續(xù)沖洗,直到所有要用通道無氣泡為止。若使用緩沖鹽,要加入泵頭沖洗(seal-wash),點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng),選擇“用于泵密封墊清洗的泵”,開啟清洗泵前
3、要配制90%水+10%異丙醇,溶劑不能干涸。10、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“控制”選項(xiàng),選中“關(guān)閉”,點(diǎn)擊“確定”關(guān)泵,手動(dòng)旋緊沖洗閥。11、點(diǎn)擊“泵”圖標(biāo),點(diǎn)擊“設(shè)置泵選項(xiàng)”,設(shè)流速:1.0ml/min。12、點(diǎn)擊泵下面的瓶圖標(biāo),選擇“溶劑瓶添充量”如下圖所示(以四元泵為例),輸入溶劑的實(shí)際體積和瓶體積。也可輸入停泵的體積,點(diǎn)擊“確定”。學(xué)習(xí)參考....(二)數(shù)據(jù)采集方法編輯:1、開始編輯完整方法:從“方法”菜單中選擇“編輯完整方法”項(xiàng),如下圖所示選中除“數(shù)據(jù)分析”外的三項(xiàng),點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。學(xué)習(xí)參考....2、方法信息:在“方法注釋”中加入方法的信息(如:Th
4、isisfortest!)。點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。3、泵參數(shù)設(shè)定:(以四元泵為例)在“流速”處輸入流量,如1.5ml/min,停止時(shí)間:10min。在“溶劑B”處輸入70.0,(A=100-B-C-D),也可“插入”一行“時(shí)間表”,編輯梯度。在“壓力限”處輸入柱子的最大耐高壓,以保護(hù)柱子。點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。學(xué)習(xí)參考....4、自動(dòng)進(jìn)樣器參數(shù)設(shè)定:(以標(biāo)準(zhǔn)型G1329A為例)選擇合適的進(jìn)樣方式,如圖所示,進(jìn)樣體積1.0ul,洗瓶位置為6號(hào)。“標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)樣”----只能輸入進(jìn)樣體積,此方式無洗針功能。“洗針進(jìn)樣”----可以輸入進(jìn)樣體積和洗瓶位置,此方式針從樣品
5、瓶抽完樣品后,會(huì)在洗瓶中洗針?!笆褂眠M(jìn)樣器程序”---可以點(diǎn)擊“編輯”按鈕進(jìn)行進(jìn)樣程序編輯。點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。學(xué)習(xí)參考....5、柱溫箱參數(shù)設(shè)定:在“溫度”下面的空白方框內(nèi)輸入所需溫度,如:40度。并選中它,點(diǎn)擊“更多信息>>”鍵,如圖所示,選中“與左側(cè)相同”,使柱溫箱的溫度左右一致。點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。學(xué)習(xí)參考....6、VWD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:在“波長(zhǎng)”下方的空白處輸入所需的檢測(cè)波長(zhǎng),如254nm,在“峰寬(響應(yīng)時(shí)間)”下方點(diǎn)擊下拉式箭頭,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間,如>0.1min(2s)。G1314B:最快采樣速率13.74HZ。在“時(shí)間表”中可以“插入
6、”一行,輸入隨時(shí)間切換的波長(zhǎng),如1min,波長(zhǎng)=300nm。點(diǎn)擊“確定”,進(jìn)入下一畫面。學(xué)習(xí)參考....7、DAD檢測(cè)器參數(shù)設(shè)定:檢測(cè)波長(zhǎng):254nm,帶寬=4nm,參比波長(zhǎng)=360nm,帶寬=100nm;檢測(cè)波長(zhǎng):一般選擇最大吸收處的波長(zhǎng)。學(xué)習(xí)參考....樣品帶寬:一般選擇最大吸收值一半處的整個(gè)寬度。參比波長(zhǎng):一般選擇在靠近樣品信號(hào)的無吸收或低吸收區(qū)域。參比帶寬:至少要與樣品信號(hào)的帶寬相等,許多情況下用100nm作為缺省值。峰寬(響應(yīng)時(shí)間):其值盡可能接近要測(cè)的窄峰峰寬。狹縫-狹縫窄,光譜分辨率高;寬時(shí),噪音低。同時(shí)可以輸入采集光譜方式,步長(zhǎng),范圍,閾值。選中所用的燈
7、。10、在“運(yùn)行時(shí)選項(xiàng)表”中,選中“數(shù)據(jù)采集”,點(diǎn)擊“確定”。11、從“方法”菜單,選中“方法另存為”,輸入一方法名,如“測(cè)試”,點(diǎn)擊“確定”。12、從“視圖”菜單中,選中“在線信號(hào)”,選中“信號(hào)窗口1”,然后點(diǎn)擊“改變”鈕,將所要繪圖的信號(hào)移到右邊的框中,點(diǎn)擊“確定”。學(xué)習(xí)參考....(如同時(shí)檢測(cè)二個(gè)信號(hào),則重復(fù)10,選中“信號(hào)窗口2”。)13、從“運(yùn)行控制”菜單中,選擇“樣品信息”選項(xiàng),如下圖所示,輸入操作者名稱,如“安裝工程師”;在“數(shù)據(jù)文件”中選擇“手動(dòng)”或“前綴/計(jì)數(shù)器”。學(xué)習(xí)參考....區(qū)別:手動(dòng)--每次做樣之前必須給出新名字