公司文本格式規(guī)范

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1、K1100操作規(guī)程及注意事項一.常用試劑配置1、標準溶液(任選一)①硫酸標準滴定溶液[c(1/2H2SO4)=0.0500mol/L],移取1.5mL濃硫酸(密度為1.8419g/mL),蒸餾水稀釋并定容至1000mL容量瓶,搖勻,用無水碳酸鈉標定。②鹽酸標準溶液[c(HCl)=0.0500mol/L],移取4.5mL濃鹽酸(鹽酸濃度36%~38%)用蒸餾水稀釋并定容至1000mL容量瓶,搖勻,用無水碳酸鈉進行標定。2、40%氫氧化鈉溶液1000mL(400g/L)(配制方法:400g氫氧化鈉溶解于1000mL無氨蒸餾水中);3、2%的硼酸溶液2000m

2、L(20g/L)。(配制方法:分析純硼酸40g溶于2000mL無氨蒸餾水中。)4、甲基紅、溴甲酚綠混合指示劑(配制方法:稱取0.1g甲基紅,用無水乙醇定容至100mL,稱取0.1g溴甲酚綠,用無水乙醇定容至100ml;1份甲基紅乙醇溶液與5份溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合)?;旌现甘緞┡c硼酸溶液按1:100混合,例如:10mL指示劑加入1000mL硼酸溶液中。5、蒸餾水10L以上。二.安裝使用1.硬件準備工作:①檢查儀器的進水管、出水管及排廢管是否分別連接好。②將儲液桶和消化管進行清洗后,加入已配好的試劑,將滴定酸桶、硼酸桶、堿桶、蒸餾水桶管路按照標示插好(

3、滴定酸桶的管子應插到底部)。各個試劑要準備充足,能滿足本批次實驗。③將打印機開關旋鈕旋到開鎖位置按下,打開打印機的存紙倉蓋放入打印紙(打印紙光滑面朝上),將紙頭拉出,紙條在出紙口正中,關閉存紙倉蓋(接通電源的情況下,打印機工作指示燈是亮的,若不亮可按下【SEL】鍵啟動)。④裝一只空的消化管,關好防護門,插上電源線,做好一切開機準備。2.清洗儀器管路:點擊【清洗】,進入清洗界面,可進行儀器管路的清洗以及排廢瓶的排空。輕觸以下選項,完成清洗?!九鹚峁苈非逑础浚簻y試前需對硼酸管路潤洗1-2次,保證硼酸能正常加入接收杯?!窘邮毡逑础浚簻y試前可對對接收杯進行排廢

4、及清洗一次?!緭Q酸清洗】:要進行3次左右;如果更換不同濃度的滴定酸,建議換酸清洗6次以上?!緣A管路清洗】:對堿管路進行清洗1-2次。三、測試1系統(tǒng)設置:測試之前可根據(jù)自己需求,點擊【設置】進入設置界面。在此界面可實現(xiàn)以下功能設置:【蒸汽流量】可以選擇蒸汽流量百分比;【水流檢測】測試過程中是否檢測冷凝水有無;【蒸餾模式】兩種蒸餾模式選擇,加堿前蒸餾和加堿后蒸餾;【消化管排廢】自動測試下滴定結束后是否進行消化管排廢;【消化管清洗】自動測試下滴定結束后是否進行消化管清洗;【接收杯清洗】自動測試下滴定結束后是否進行接收杯清洗;【打印設置】打印時采用簡打或者普通打

5、印兩種方式;【顏色校準】滴定傳感器校準;【顏色微調】調節(jié)顏色值;【滴定器校準】柱塞泵校準;【定標系數(shù)】儀器測定樣品時,由于各系統(tǒng)的連接,會有系統(tǒng)誤差,為使測定準確,建立了偏差校準系數(shù)。用戶可自行校準;【系統(tǒng)時間】系統(tǒng)時間設定時使用;【歷史數(shù)據(jù)】將所有存儲的數(shù)據(jù)清零;【數(shù)據(jù)傳輸】不可用。若不設置以上功能,可直接進入測試界面進行自動測試(一般正常測試不用修改其設置)。2參數(shù)設置:點擊【測試】,系統(tǒng)自動進入操作模式界面,點【自動測試】,儀器有一個【常規(guī)】,一個【用戶模式】選項和九個樣品模式選項。選擇【常規(guī)】進入測試參數(shù)輸入界面,可對測試參數(shù)進行輸入修改:-2-

6、樣品編號:每次做完樣后自動加1(流水編號);樣品重量:樣品的重量(g);滴定酸濃度:所用標準酸的實際濃度(mol/L);空白值:儀器本身和各個試劑所需要消耗的滴定酸(ml);蛋白系數(shù):每種樣品都有固有的一個轉換系數(shù),若需要測試粗蛋白含量,可在國標上查找樣品的相應蛋白質轉換系數(shù)(一般為6.25);硼酸:需要添加硼酸的體積(15-25mL);稀釋水:需添加稀釋水的量(10-20mL;做儀器空白時,稀釋水體積設為“0”);堿液:需加堿液的體積(一般為消解時濃硫酸的4倍稍過量,做儀器空白時,堿量設為“0”);蒸餾:需要蒸餾的時間(5min)。設置完后,點【確定】

7、即可進入自動測試。3儀器空白測試:換酸清洗完成后,做空白測試。連續(xù)做空白測試,待儀器穩(wěn)定后即可(連續(xù)幾次的儀器空白測試,最大滴定體積減去最小滴定體積小于0.05mL,儀器即為穩(wěn)定;最大滴定體積也應≤0.15mL)。4正常樣品測試:儀器空白測試穩(wěn)定后,可做樣品空白測試(3次),注意更改加堿量(一般為消解時濃硫酸的4倍稍過量為宜;若因某種原因堿量不夠,可在蒸餾時暫停實驗,按【加堿】鍵加入固定體積的堿液,每按一次【加堿】,可加入5mL堿液;按【繼續(xù)】可繼續(xù)實驗)。在蒸餾過程中,若有異常會實時提示:如冷凝水不足,試劑液位不足,蒸汽發(fā)生器超溫等,儀器將不繼續(xù)工作,

8、以保證實驗人員及儀器安全。測試前如接收杯有殘余液體,必須先進行接收杯清洗后方可進

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