鄰氯苯甲酰氯合成酮的生產(chǎn)工藝原理規(guī)程

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1、第一部分：合成酮以及下游產(chǎn)品儀器：調(diào)溫電熱套?三口燒瓶（或者多功能反應(yīng)器，比如反應(yīng)釜，大批量生產(chǎn)的時(shí)候用到）球型冷凝管?接冷凝管進(jìn)水，出水口的橡膠管快速定性濾紙2包：濾紙60*60中性N張?zhí)炱交蚓茈娮臃Q1臺(tái)PH1-14試紙2包1000ML梨形分液漏斗牛角勺1個(gè)防酸手套多副?防酸口罩多個(gè)：可用濕口罩代替膠塞打孔器1套吸氣裝置真空泵1臺(tái)接真空泵的橡膠皮管3米蒸發(fā)皿，玻璃攪拌棒或磁力攪拌器滴液漏斗鐵架臺(tái)布氏漏斗橡膠塞3個(gè)1000ML燒杯2個(gè)2000ML燒杯3個(gè)膠頭滴管200度溫度計(jì)保鮮膜?75度人字形蒸餾頭到引

2、管電磁爐?家庭用微波加熱爐或者干燥箱烘干設(shè)備家庭用冰箱不銹鋼盆子臉盆塑料桶旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器?生產(chǎn)流水線一套（包括12套反應(yīng)釜和許多輔助設(shè)備）????第二部分：合成酮以及下游產(chǎn)品原料：鄰氯苯甲酰氯，1，2--二氯乙烷，環(huán)戊烯，苯，無水三氯化鋁、冰塊，鹽酸（氯化氫氣體）、無水硫酸鎂，溴素、四氯甲烷，甲胺水溶液，戊烷，石油醚、純凈水，氨水，活性碳,苯甲酸，無水乙醇,丙酮，四氫呋喃，乙酸乙酯，氯化銨??第三部分：合成原理的介紹：化學(xué)合成鄰氯苯基環(huán)戊酮這個(gè)技術(shù)工藝，最早在上世紀(jì)20年代，工藝用的是苯，后來技術(shù)工藝改進(jìn)后，采

3、用環(huán)己烷，這個(gè)大多資料是用環(huán)己烷作還原劑的，把脫去氯化氫之后的雙鍵還原成單鍵。環(huán)己烷還原性非常強(qiáng)，不但能還原羰基還能還原硝基，酯基，鹵素等等。而現(xiàn)在最新工藝都改成氫氣還原了，收率可以達(dá)到85%。第一步屬于傅克化加成反應(yīng)，第二步屬于氫氣還原反應(yīng)，第三步就是后處理了。前期的加成很簡單，主要是后期的脫氯化氫和還原雙鍵。具體的說，其反應(yīng)機(jī)理如下：此反應(yīng)為傅瑞德爾-克拉夫茨反應(yīng)，簡稱傅-克反應(yīng)，,無水三氯化鋁作為催化劑,用苯，環(huán)己烷，二氯乙烷做溶劑,使用苯的時(shí)候，建議苯多加一點(diǎn)，苯用鈉先回流除水。催化機(jī)理是從氯代烴中

4、奪走氯，形成[AlCl4]-,并使有機(jī)物轉(zhuǎn)化為碳正離子,正離子和四氯化鋁負(fù)離子對雙鍵加成再和苯發(fā)生親核取代反應(yīng)，反應(yīng)加熱，緩慢升溫或者階段升溫。使生成的HAlCl4分解為HCl,AlCl3,然后再催化。三氯化鋁是淡黃色的，于空氣中冒白煙。酰化反應(yīng)中三氯化鋁很重要，變質(zhì)就很難發(fā)生。三氯化鋁簡單判斷好壞的方法，未變質(zhì)的三氯化鋁打開瓶口后冒出陣陣白煙，并有刺鼻的氣味。三氯化鋁一定要小心防水，體系氮?dú)獗Ｗo(hù)。AlCl3不會(huì)溶于苯，AlCl3催化可以往苯環(huán)上引烷基，AlCl3催化完的時(shí)候不用去除，不會(huì)溶解在里面,而是形

5、成沉淀物會(huì)沉淀出來或是粘附在燒瓶上。過濾就可以分離出來了。制作時(shí)需要注意，苯環(huán)上取代基的定位效應(yīng),有鄰對位取代基時(shí),溫度不同會(huì)使反應(yīng)發(fā)生在不同的位置。當(dāng)苯環(huán)上有強(qiáng)吸電子基時(shí)（如－NO2，－SO3H，－COR，扣扣2201572006）時(shí)，不發(fā)生傅-克反應(yīng)。由于反映經(jīng)過碳正離子中間體,可能會(huì)重排。鹵代烷在AlCl3的作用下生成碳正離子C+，苯有鄰位效應(yīng)，形成碳正離子進(jìn)攻苯環(huán)形成過渡態(tài)，然后離開。碳正離子C+在進(jìn)攻苯環(huán)之前會(huì)發(fā)生重排成穩(wěn)定的碳正離子C+（三個(gè)C以上）。不過大體上是一樣的,AlCl3催化形成碳正離

6、子C+，再和環(huán)戊烯上的雙鍵加成,再去掉正離子,得到產(chǎn)物。要注意酰氯強(qiáng)烈水解,所以要絕對無水；也要考慮到正離子可能遷移到對位,得到對位產(chǎn)物。烷基化反應(yīng)的缺點(diǎn)是副反應(yīng)的發(fā)生。它有兩個(gè)缺點(diǎn)：反應(yīng)后有大量的水合三氯化鋁需要處理；在進(jìn)行烷基化反應(yīng)時(shí)，反應(yīng)選擇性差，常常伴隨著大量的二取代或多取代物生成，甚至產(chǎn)生焦油，需要分離、處理，產(chǎn)物難純化。反應(yīng)結(jié)束后再加入一些苯，降溫，冰水淬滅后，碳酸鈉水洗油層。鄰?fù)獛缀跏钦舨怀鰜淼?，溴和三氯能蒸出來。用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)最方便，沒有條件的話，可以在水浴加熱下減壓蒸餾。變黑沒有事，加點(diǎn)甲苯后

7、，用活性炭去色。