影響聚醚型聚氨酯彈性體合成的因素.pdf

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1、彈性體,2010-10-25,20(5):28~31研究#開發(fā)CHINAELASTOMERICS*影響聚醚型聚氨酯彈性體合成的因素謝富春,郭福全(洛陽理工學(xué)院材料科學(xué)與工程系,河南洛陽471023)摘要:以聚乙二醇醚二醇(PEG)、二苯基甲烷二異氰酸酯(MDI)和1,4-丁二醇(BDO)為原料合成了聚醚型聚氨酯彈性體;考察了催化劑的作用,確定了反應(yīng)條件:預(yù)聚反應(yīng)溫度為80?5e,反應(yīng)時間為1.5~2h;聚醚多元醇的含水量控制在0.03%(質(zhì)量分數(shù))以下;在130e下熟化時間為4h。并對產(chǎn)品進行了IR、DSC分析。關(guān)鍵詞:聚醚;聚氨酯;彈性體;合成中圖分類號:TQ334.1文獻標識碼

2、:A文章編號:1005-3174(2010)05-0028-04[2]聚氨酯彈性體又稱聚氨基甲酸酯彈性體,是聚氨酯彈性體。一種主鏈上含有較多的氨基甲酸酯基團的高分子準確稱量一定質(zhì)量的聚乙二醇醚二醇于500合成材料,一般由聚醚、聚酯和聚烯烴等低聚物多mL三口燒瓶中,加熱升溫,待其完全熔化后攪拌元醇與多異氰酸酯及二醇或二胺類擴鏈劑逐步加抽真空。內(nèi)溫為110~120e,真空度133.3Pa,成聚合而成;其結(jié)構(gòu)可以用/軟段0和/硬段0來描脫水1.5h,降溫至50e,按配方準確加入二異氰述。聚酯、聚醚或聚烯烴等多元醇構(gòu)成軟段,二異酸酯,攪拌均勻,逐步升溫至(80?5)e,恒溫計時氰酸酯、擴鏈

3、劑構(gòu)成硬段。由于軟段和硬段之間反應(yīng)2h,生成預(yù)聚體。的熱力學(xué)不相容性,軟段及硬段能夠通過分散聚將預(yù)聚體降溫至50e,加入擴鏈劑,同時抽[1]集形成獨立的微區(qū),具有微相分離結(jié)構(gòu)。軟段真空脫出氣泡,溫度上升至90e時,迅速將膠液提供聚氨酯彈性體的彈性、韌性及低溫性能;硬段倒入已預(yù)熱的模具和聚四氟乙烯盤中,置于110則提供材料的硬度、強度和模量性能。聚醚型聚e烘箱中熟化4h,即得聚醚型聚氨酯彈性體。氨酯彈性體是一種介于一般橡膠與塑料之間的材1.3預(yù)聚體合成的分析方法料,既具有橡膠的高彈性,又具有塑料的高強度,聚醚中的水分用卡爾#費休法測定,執(zhí)行它的伸長率大、硬度范圍寬,應(yīng)用領(lǐng)域非常廣泛。

4、GB12008.6)89標準;預(yù)聚體中NCO含量采用二丁胺法測定,執(zhí)行HG/T2409)92標準。1實驗部分1.4樣品性能測試1.1原材料硬度:執(zhí)行GB531)1999標準,采用上海六聚乙二醇醚二醇(PEG-1000):工業(yè)級:日本菱儀器廠生產(chǎn)的LX-A型硬度計。三菱株式會社;1,4-丁二醇(BDO):工業(yè)級,日本粘度:執(zhí)行GB/T2794)1995標準,采用成旭化成株式會社;4,4-二苯基甲烷二異氰酸酯都儀器廠生產(chǎn)的NXS-11A型粘度計。(MDI):工業(yè)級,煙臺萬華聚氨酯股份有限公司;軟化點:執(zhí)行GB4507)1999標準,采用上海二甲基甲酰胺(DMF):工業(yè)級,日本旭化成株式

5、吉昌地質(zhì)儀器有限公司生產(chǎn)的SYP-4202-I型瀝會社;二丁基錫二月桂酸酯(DBTDL):化學(xué)純;鈦青軟化點測定儀。酸四丁酯:化學(xué)純。力學(xué)性能:定伸強度執(zhí)行GB/T12824)20021.2聚氨酯彈性體的制備標準,拉伸強度執(zhí)行GB/T528)1998標準,撕裂在無催化劑條件下,采用兩步法制備聚醚型強度執(zhí)行GB/T529)1999標準,斷裂伸長率執(zhí)收稿日期:2010-09-01行GB528)82標準。測試條件:室溫為25e,濕作者簡介:謝富春(1980-),河南鄲城人,講師,碩士,研究度為55%,拉力機加荷速度為100mm/min,采用方向為聚氨酯的合成及高分子材料改性。*洛陽理工學(xué)

6、院科研項目(2007R201)承德試驗機廠生產(chǎn)的LJ-5000N拉力機。第5期謝富春,等.影響聚醚型聚氨酯彈性體合成的因素#29#紅外光譜分析:采用英國Perkln-Elmer公司生產(chǎn)的Perkin-ElmerParagon500FTIR紅外光譜儀。熱分析:采用美國TA公司的DSC2010型示差掃描量熱儀,取樣品質(zhì)量10mg,在N2保護下,升溫速率為10e/min,全程溫度范圍為-100~300e。2結(jié)果與討論反應(yīng)時間/min2.1催化劑對反應(yīng)的影響圖1反應(yīng)溫度與時間對預(yù)聚反應(yīng)的影響聚乙二醇的反應(yīng)活性低,加入催化劑能降低2.3反應(yīng)時間與溫度對粘度的影響反應(yīng)活化能,加快反應(yīng)進程,控制

7、副反應(yīng)的發(fā)[3]粘度對預(yù)聚體的穩(wěn)定性和彈性體的合成有著生。實驗將首先采用一步法合成,選用對異氰至關(guān)重要的作用,在合成時應(yīng)對其進行控制。以酸酯與羥基反應(yīng)有特效催化作用的DBTDL和做MDI/PEG-1000(物質(zhì)的量比為3B1)為例,圖2對比用的鈦酸四丁酯作催化劑,考察其對合成反是預(yù)聚反應(yīng)時間對粘度的影響。應(yīng)的影響,見表1。表1催化劑對反應(yīng)速度的影響催化劑種類w(多元醇)/%時間/s凝膠溫度/e無-600>100DBTDL0.027080DBTDL0.04爆聚68鈦酸四