資源描述：
《3,4-二氫嘧啶-2-酮衍生物合成研究進展.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關內(nèi)容在學術論文-天天文庫。
1、2014年1月向詩銀，等．3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物合成研究進展533，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物合成研究進展向詩銀，楊水金(1．湖北師范學院文理學院；2．湖北師范學院化學與環(huán)境工程學院：湖北黃石435002)[摘要]報道了近年來3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物合成的研究進展，包括有機催化劑以及無機催化劑催化合成3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物的研究現(xiàn)狀，對其未來的發(fā)展方向進行了展望。[關鍵詞]3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物催化合成Biginelli反應近年來眾多研究表明，3，4一二氫嘧啶一2一mol，／7,(苯甲醛)：n(乙酰乙酸乙酯)：n(脲)=1：酮衍生物可以制成降壓藥
2、、鈣拮抗劑和一拮抗1．2：1．5，催化劑用量為反應物總質(zhì)量的1．5％，物等，具有抗菌、抗病毒、抗腫瘤、消炎等生物活在20mL無水乙醇中60cc的條件下反應1h。其性。1893年，Biginelli首次報道了由乙酰乙酸乙反應收率為44．6％。磷鎢鉬雜多酸對目標產(chǎn)物酯、芳香醛和脲在濃鹽酸催化下縮合反應得到具有較好的催化活性，與Biginelli反應相比，反應3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物，此后這一合成方時間短且收率較高。法稱為Biginelli反應。該反應是在濃鹽酸催化下1．2無機鹽催化劑在乙醇的回流下，乙酰乙酸乙酯、芳香醛和脲縮合1．2．1三氯化鋁反應得到產(chǎn)物，此方法操作簡單，
3、但是反應時間過以三氯化鋁催化劑催化合成3，4一二氫嘧啶長且收率低(20％～50％)，為了提高收率并且減一2一酮衍生物的最優(yōu)條件為：／7,(脲)=0．03mol，少反應時間，人們對其所用催化劑進行了諸多研n(苯甲醛)：／7,(乙酰乙酸乙酯)：n(脲)=1：1：究，取得了良好效果。1．5，催化劑用量為0．78g，在20mL無水乙醇和本文介紹的催化劑主要包括有機催化劑和無1滴濃鹽酸中回流3h，反應收率95．2％。三氯化機催化劑等。無機催化劑對產(chǎn)物具有良好的催化鋁對目標產(chǎn)物具有良好的催化活性，使該反應收活性，并且催化劑容易制得，可以重復利用，對環(huán)率提高，操作更加簡便。境破壞小。有機催
4、化劑可以重復利用，并且產(chǎn)物1．2．2三溴化銦易于純化。該反應的最優(yōu)條件為：4mmo
5、13一二酮、4mmol醛、312mg(5．2mmo1)脲，催化劑用量為1無機催化劑催化合成3，4一二氫嘧啶一2一酮142mg(O．4mmo
6、，摩爾分數(shù)10％)三溴化銦，10衍生物L無水乙醇，加熱回流。與經(jīng)典的Biginelli反應1．1無機酸催化劑比較，操作簡單，收率高。1．1．1高氯酸1．2．3高氯酸鎂以高氯酸催化劑催化合成3，4一二氫嘧啶一以高氯酸鎂催化劑催化合成3，4一二氫嘧2一酮衍生物的最優(yōu)條件為：n(醛)=0．02mol，啶一2一酮衍生物的最優(yōu)條件為：／'t(脲)=0．006n(醛)
7、：n(酮酸酯)：t'／(脲)=1：1：1．5，催化劑用mol，n(苯甲醛)：(乙酰乙酸乙酯)：n(脲)=5：5：量0．7g，在20mL冰醋酸中，76～78℃的條件下6，催化劑用量為0．5mmo
8、，在10mL乙腈中回流反應3．5h。其反應收率87．7％。由此可知，該4h。其反應收率為92％。高氯酸鎂對目標產(chǎn)物催化劑對于合成3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物具有良好的催化活性，可以使反應溫和，且操作簡具有良好的催化活性，且減少了反應時間，提高收便，產(chǎn)物容易提純，催化劑可以重復利用，比較符率，操作更加簡便。1．1．2磷鎢鉬酸收稿日期：2013—08—25。以磷鎢鉬酸催化劑催化合成3，4
9、一二氫嘧作者簡介：向詩銀，主要從事無機功能材料的研究。啶一2一酮衍生物的最優(yōu)條件為：(脲)=0．0375基金項目：湖北省自然科學基金(2005ABA053)資助項目。精細石油化工進展54ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS第15卷第1期合綠色化學的要求。提高、操作工藝簡單等優(yōu)點，該催化劑為合成1．2．4三氯化鐵J3，4一二氫嘧啶一2一酮衍生物提供了方便、快速、在微波輻射下，三氯化鐵作催化劑，反應的最有效的方法。優(yōu)條件為：／3一酮酸酯=5mmol，芳香醛=5mmol2有機催化劑催化合成3。4一二氫嘧啶一2一酮和脲=450mg(7．5mmot)，用10mL無水
10、乙醇衍生物做溶劑，催化劑用量為1mmol的三氯化鐵，10g2．1有機酸催化劑硅膠，中低檔微波270W間歇輻射5次，每次22．1．1氨基磺酸¨min。所得產(chǎn)物收率為80％～90％，該實驗工藝用氨基磺酸做催化劑時反應的最優(yōu)條件為：簡單，收率高，純度高。凡(脲)=37．5mmol，(苯甲醛)：(乙酰乙酸乙1．3無機鹽水合物催化劑酯)：n(脲)=1：1．2：1．5，催化劑用量為0．6g，無1．3．1六水三氯化鐵水乙醇為溶劑，反應溫度60℃，時間45rain。其以六水三氯化鐵催化劑催化合成3，4一二氫收率為91．
