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1、精細(xì)石油化工進(jìn)展50ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS第15卷第1期3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯的合成研究陳智萍，王樹清，王歆然，高崇(1．江蘇安泰安全技術(shù)有限公司，江蘇南通226007；2．南通大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，江蘇南通226019)[摘要]以3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸、正十六醇和三氯氧磷為原料合成了3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯，研究了反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料配比等因素對(duì)合成反應(yīng)的影響，確定最佳工藝條件為：反應(yīng)溫度100—105，反應(yīng)時(shí)間5h，／／
2、,(3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸)：n(正十六醇)：1：1．2，n(3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸)：n(三氯氧磷)=1：0．5，溶劑用量30mL(3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸用量為0．1mol時(shí))。在此條件下收率可達(dá)94．33％以上。[關(guān)鍵詞]3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六醇三氯氧磷合成3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯是(c}{3)3OCI(CH3)30HO二一～C1+Cl6H330H—Ho二0H33C16+HC1優(yōu)良的光穩(wěn)定劑，著色
3、性低，揮發(fā)性低，耐酸堿，適c(cH3)3c(cH3)3用于聚丙烯、聚乙烯、聚氯乙烯等聚烯烴塑料，可以單獨(dú)使用，也可與二苯甲酮類紫外線吸收劑或亞磷酸酯類抗氧劑并用，有良好的協(xié)同效應(yīng)1J。1．3合成步驟在裝有電動(dòng)攪拌器、回流冷凝器(有干燥管3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯的合成和氣體吸收裝置)和溫度計(jì)的三口反應(yīng)燒瓶中加方法主要有直接酯化法、威廉森(Williamson)法和相轉(zhuǎn)移催化法。J，通常是以3，5一二叔丁入24．9g(0．1too1)3，5一二叔丁基一4一羥基苯基一4一羥基苯甲酸、正十六醇
4、和氯化亞砜為原料甲酸，再添加適量的正十六醇、三氯氧磷及溶劑甲苯，反應(yīng)溫度為100～105oC，輕微攪拌，反應(yīng)5h，進(jìn)行縮合反應(yīng)而得，但氯化亞砜的酰氯化能力較弱，需要過量使用，且產(chǎn)品收率很低，故選擇酰氯反應(yīng)體系為熔融狀態(tài)。強(qiáng)烈攪拌下將反應(yīng)物緩慢傾人15g無水碳酸鈉與350mL水配制的溶液化能力較強(qiáng)的三氯氧磷為酰氯化劑較為合理。中，除去過量的三氯氧磷及未反應(yīng)的3，5一二叔1實(shí)驗(yàn)部分丁基一4一羥基苯甲酸，減壓蒸餾回收溶劑甲苯，1．1試劑及儀器得粗產(chǎn)品3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十3，5一二叔丁基一4一
5、羥基苯甲酸，分析純，上六酯，再用無水乙醇重結(jié)晶，得到純度>98．5％的海化學(xué)試劑公司；正十六醇，分析純，上海亭新化3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯，熔點(diǎn)工試劑公司；無水乙醇，分析純，上海振興化工一為6OcC，與文獻(xiàn)值相同。廠；三氯氧磷，分析純，上海同方精細(xì)化工有限公司；碳酸鈉、甲苯，均為化學(xué)純，汕頭西隴化工廠。2結(jié)果與討論RY一2型熔點(diǎn)儀，天津市分析儀器廠；L一2．1影響產(chǎn)品收率的因素7420高效液相色譜儀，日本日立公司。2．1．1溶劑用量1．2合成路線采用單因素實(shí)驗(yàn)法，在反應(yīng)器中加入24．9
6、g3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯的3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸、29．1g正十六合成路線如下：醇及7．7g三氯氧磷，控制反應(yīng)時(shí)間為5h，反應(yīng)c(CH3)30C(CH3)3IH。一。H+Ps—H。C”-C1+H3Po4收稿日期：2013—09—25。作者簡(jiǎn)介：陳智萍，助理工程師，主要從事精細(xì)化學(xué)品的分析C(CH3)3C(CH3)3檢測(cè)工作。2014年1月陳智萍等．3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯的合成研究5l溫度為100～105℃，僅改變?nèi)軇┯昧?，考察溶劑?反應(yīng)時(shí)間對(duì)產(chǎn)品收率的影
7、響用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響，結(jié)果見表1。溶劑的用反應(yīng)時(shí)間／b產(chǎn)品收率／％3．O76．16量對(duì)產(chǎn)品收率影響很大。產(chǎn)品收率隨溶劑量的增4．083．68加而增加，溶劑用量為30mL時(shí)收率最高；若再增5．094．056．O94．29加溶劑用量，由于反應(yīng)組分的濃度降低，產(chǎn)品收率7．094．86反而下降。所以溶劑的適宜用量為30mL。表1溶劑用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響2．1．43，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸與正十溶劑用量／mL產(chǎn)品收率／％六醇的配比2071．04采用單因素實(shí)驗(yàn)法，控制反應(yīng)溫度為100～2580．72105
8、℃，反應(yīng)時(shí)間為5h，三氯氧磷用量為7．7g，3094．053593．853，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸用量為24．9g，4092．15溶劑用量為30mL，改變正十六醇的用量，考察正十六醇用量對(duì)產(chǎn)品收率的影響，結(jié)果見表4。3，52．1．2反應(yīng)溫度一二叔丁基一4一羥基苯甲酸正十六酯的收率隨采用單因素實(shí)驗(yàn)法，在反應(yīng)器中加入24．9g著n(3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸)：n(正十3，5一二叔丁基一4一羥基苯甲酸、29．1g正十六六醇)的減小而不斷提高，正十
