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1、石油學(xué)報(bào)(石油加工)2013年6月ACTAPETROLEISINICA(PETROIEUMPR0CESSINGSECTION)第29卷第3期文章編號(hào)：1001—87I9(2013)03—049407尿素法合成甲苯一2，4一二氨基甲酸正丙酯反應(yīng)耿艷樓，方鴻剛，安華良，王桂榮，趙新強(qiáng)●王延吉(河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院綠色化工與高效節(jié)能河北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津300l30)摘要：以2，4二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丙醇(Pr0H)為原料，非催化合成了甲苯一2，4一二氨基甲酸正丙酯(TDC-P)，考察了反應(yīng)條件對(duì)該合成反應(yīng)的影響，并基
2、于反應(yīng)產(chǎn)物的液相色譜一質(zhì)譜分析結(jié)果，推測(cè)了可能的反應(yīng)路徑。結(jié)果表明，該反應(yīng)適宜的反應(yīng)條件為(TDA)／n(Urea)一1／3、(TDA)／(PrOH)一1／84、反應(yīng)溫度170℃、反應(yīng)壓力0．6MPa、反應(yīng)時(shí)間4h。此時(shí)，TDA轉(zhuǎn)化率95．3，TDCP產(chǎn)率66．1、選擇性69．4。合成TDCP可能的反應(yīng)路徑有3條，(1)經(jīng)過氨基甲酸正丙酯和3一氨基一4甲基苯氨基甲酸正丙酯或2一甲基一5一氨基苯氨基甲酸正丙酯生成TDC—P的反應(yīng)路徑；(2)以2，4一甲苯二脲為中間產(chǎn)物的反應(yīng)路徑；(3)以3一脲基一4一甲基苯氨基甲酸正丙酯或2
3、甲基5一脲基苯氨基甲酸正丙酯為中間產(chǎn)物的反應(yīng)路徑。關(guān)鍵詞：2，4一二氨基甲苯；尿素；正丙醇；甲苯一2，4一二氨基甲酸正丙酯；反應(yīng)路徑中圖分類號(hào)：TQ246．3文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Adoi：10．3969／J．issn．1001-8719．2013．O3．021SynthesisofDipropylToluene-2，4-dicarbamateviaUreaRouteGENGYanlou，F(xiàn)ANGHonggang，ANHualiang，WANGGuirong，ZHAOXinqiang，WANGYanji(HebeiProvincia
4、lKeyLabofGreenChemicalTechnology&HighEfficientEnergySaving，SchooloJChemicalEngineering&Technology，HebeiUniversityofTechnology，Tianjin300130，China)Abstract：Dipropyltoluene一2，4-dicarbamate(TDC—P)wassynthesizedsuccessfullybyusing2，4一diaminotoluene(TDA)，ureaandpropano
5、l(PrOH)asrawmaterialsintheabsenceofcatalyst．TheeffectsofreactionconditionsonthesynthesisofTDC—Pwerestudied．TheplausiblereactionpathsexistedinthissynthesiswerespeculatedbasedontheresultofHPIC—MSanalyses．Theresultsshowedthatthesuitablereactionconditionsforthissynthe
6、siswereTDA／ureamolarratioof1／3，TDA／PrOHmolarratioof1／84，reactiontemperatureof170℃，reactionpressureof0．6MPaandreactiontimeof4h，underwhichTDAconversion，TDC—Pyieldandselectivitywere95．3，66．1and69．4，respectively．ThereexistedthreepossiblereactionpathsintheTDC—Psynthesi
7、s，whichwere(1)throughpropylcarbamateandpropyl2-methyl一5一amino—N—phenylcarbamateorpropyl3-amino一4一methyl—Nphenylcarbamate，(2)viatoluene2，4-bisureaas3nintermediate，(3)viapropyl3-ureido一4一methyl—N—phenylcarbamateorpropyl2-methyl一5一ureido—N—phenylcarbamateasanintermed
8、iate．Keywords：2，4-diaminotoluene；urea；propanol；dipropyltoluene一2，4-dicarbamate；reactionpath甲苯二異氰酸酯(TDI)是生產(chǎn)聚氨酯的重要原原料劇毒、副產(chǎn)物腐蝕性強(qiáng)等缺點(diǎn)，尋求環(huán)境友好料之一，工業(yè)上主要通過光氣法生產(chǎn)，
