JISH1664-1988鋯及鋯合金中的氫含量測定方法.pdf

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1、日本工業(yè)規(guī)格JISH1664-1988ジルコニウム及びジルコニウム合金中の水素定量方法MethodsforDeterminationofHydrogeninZirconiumandZirconiumAlloys1.適用範(fàn)囲この規(guī)格は，ジルコニウム及びジルコニウム合金中の水素定量方法について規(guī)定する。備考この規(guī)格の中で｛｝を付けて示してある?yún)g位は，國際単位系(SI)によるものであって參考として併記したものである。なお，この規(guī)格の中で従來単位と，その後に｛｝を付けてSIによる?yún)g位が示してある部分は，昭和66年1月1日以降，附屬書に規(guī)定する?yún)g位に切り換える

2、。引用規(guī)格：JISH1650ジルコニウム及びジルコニウム合金の分析方法通則JISZ2614金屬材料の水素定量方法通則2.一般事項(xiàng)分析方法に共通な一般事項(xiàng)は，JISH1650（ジルコニウム及びジルコニウム合金の分析方法通則）及びJISZ2614（金屬材料の水素定量方法通則）による。3.定量方法の區(qū)分水素の定量方法は，次のいずれかによる。(1)真空加熱－定容測圧法この方法は，水素含有率0.0001wt%以上0.005wt%未満の試料に適用する。(2)不活性ガス融解－ガスクロマトグラフ法この方法は，水素含有率0.0001wt%以上0.005wt%未満の試料

3、に適用する。4.試料の調(diào)製試料の調(diào)製は，次のいずれかによる。(1)やすり研磨やすり研磨は，JISZ2614の4.5.1(1)による。(2)化學(xué)研磨硝酸(1＋1)100mlとふっ化水素酸5mlの混合溶液に浸した後，超音波洗浄器を用いて，水，エタノール及びアセトンで1分間ずつ順次洗浄し，送風(fēng)して乾燥する。5.試料はかり取り量試料はかり取り量は，0.3gとする。6.真空加熱－定容測圧法6.1要旨真空中で，試料を電気抵抗加熱爐によって加熱して水素を他のガスと共に抽出し，一定體積中に捕集してその圧力を測定する。この捕集ガス中の水素を，加熱した酸化銅(II)で酸

4、化して水とし，それを五酸化二りんに吸収させた後，圧力を測定する。2H1664-19886.2材料及び試薬材料及び試薬は，JISZ2614の3.2.2(1)による。126.3裝置裝置は，JISZ2614の3.2.2(2)のガス抽出部()()とJISZ2614の3.3.1(2)のガス分析部とを接続して用いる。1注()加熱裝置には，管狀電気抵抗加熱爐を用い，高周波誘導(dǎo)加熱方式は用いない。2()抽出爐には，內(nèi)徑25～40mm，長さ300～400mmの透明石英管の一端を封じ，他端を水冷式ガラスキャップとすり合わせた爐管を用いる。爐管には，爐管をガス抽出ポンプに

5、接続するための側(cè)管と，試料充てん用側(cè)管とを付ける。抽出爐の例を付図1に示す。6.4操作6.4.1準(zhǔn)備操作準(zhǔn)備操作は，次の手順によって行う。(1)爐管と水冷式ガラスキャップとを真空用グリースを用いて接続し，爐管を管狀電気抵抗加熱爐の加熱部に挿入し，爐管の底部が加熱部の中央に位置するように加熱爐を固定する。3(2)JISZ2614の5.1.3(1)(b)～5.1.3(2)(d)の手順()に従って操作する。3注()JISZ2614の5.1.3(2)(c)～(d)の操作においては，高周波誘導(dǎo)発振裝置及び送風(fēng)機(jī)を作動(dòng)させて，黒鉛るつぼを脫ガス溫度に加熱して數(shù)時(shí)

6、間脫ガスした後，ガス抽出溫度に下げているが，その代わりに管狀電気抵抗加熱爐に通電して爐管をガス抽出溫度1100～1150℃に加熱する。6.4.2定量操作定量操作は，JISZ2614の5.1.4(2)による。ただし，JISZ2614の5.1.4(2)(a-1)の操作においては，黒鉛るつぼをガス抽出溫度に加熱しているが，その代わりに爐管をガス抽出溫度に保持する。ガス抽出溫度は1100～1150℃，ガス捕集時(shí)間は15分間とする。6.5空試験試料を用いないで，6.4.2の定量操作を行う。6.6計(jì)算計(jì)算は，JISZ2614の5.1.4(3)による。ただし，JI

7、SZ2614の5.1.4(4)によって換算係數(shù)を算出しておく。7.不活性ガス融解－ガスクロマトグラフ法7.1要旨不活性ガス気流中で，黒鉛るつぼを用いて，試料をすずと共にインパルス方式によって加熱融解し，水素を他のガスと共に抽出する。抽出したガスをそのまま分離カラムに通すか，抽出したガス中の水素を酸化して水に変換した後，分離カラムに通して水素又は水を他のガスと分離し，これを熱伝導(dǎo)度検出器に導(dǎo)き，水素又は水による熱伝導(dǎo)度の変化を測定する。7.2材料及び試薬材料及び試薬は，次による。(1)すず（粒狀又は円盤狀）4(2)アルゴン又はヘリウム()99.99vo

8、l%以上のもの。(3)水素99.99vo1%以上のもの。(4)黒鉛るつぼインパルス?fàn)tに適合するもの。その例を