GBT603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備規(guī)范.pdf

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1、ICS71.040.40;71.040.30G60中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)Gs/T603-2002代替Gs/T603-1988化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備Chemicalreagent-Preparationsofreagentsolutionsforuseintestmethods(ISO6353-1:1982,Reagentsforchemicalanalysis-Part1:Generaltestmethods,NEQ)2002一10一15發(fā)布2003一04一01實施中華人民共和國發(fā)布國

2、家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局163GB'16032002前言本標(biāo)準(zhǔn)與ISO6353-1:1982((化學(xué)試劑第一部分:通用試驗方法》的一致性程度為非等效。本標(biāo)準(zhǔn)代替GB/T603--1988《化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB/T603-1988相比主要變化如下:—取消了一般規(guī)定中“V,+V,”符號及解釋(1988年版的3-4);—取消了對于“濃度以量綱上不同的單位質(zhì)量和體積表示”的規(guī)定(1988年版的3-5);—取消了關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)中“除另有說明外‘標(biāo)準(zhǔn)中的溶液均指水溶液,稀釋是指用水稀釋”

3、的規(guī)定(1988年版的3.7);—取消了“中性丙三醇"(1988年版的4.1-8);—“雙甲酮溶液”名稱改為“雙甲酮(醛試劑)溶液,"(1988年版的4.3.12;本版的4.1.2.12);—增加了“乙酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%),硫酸溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3500),溟甲酚紫指示液、二甲基黃一亞甲基藍混合指示液、乙酸鉛試紙的制備方法”(本版的4.1.2.2.2,4.1.2.38.4,4.1.4.32,4.1.4.33,4.2.2)0本標(biāo)準(zhǔn)給出了漢語拼音索引。本標(biāo)準(zhǔn)由原國家石油和化學(xué)工業(yè)局提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國化學(xué)

4、標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:北京化學(xué)試劑研究所、上海試劑一廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:關(guān)瑞寶、劉冬霓、強京林、郝玉林、王素芳。本標(biāo)準(zhǔn)于1965年首次發(fā)布,1977年第一次修訂、1988年第二次修訂GB/T603-2002化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備1范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化學(xué)試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于化學(xué)試劑分析中所需制劑及制品的制備,也可供其他行業(yè)選用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的

5、修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T601-2002化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備GB/T602-2002化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法(neqISO3696:1987)GB/T9733-1988化學(xué)試劑碳基化合物測定通用方法(eqvISO6353-1:1982)3一般規(guī)定3.1本標(biāo)準(zhǔn)除另有規(guī)定外,所用試劑的純度

6、應(yīng)在分析純以上,所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,應(yīng)按GB/T601-2002,GB/T602--2002的規(guī)定制備,實驗用水應(yīng)符合GB/T6682-1992中三級水的規(guī)格。3.2當(dāng)溶液出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化等現(xiàn)象時,應(yīng)重新制備。3.3本標(biāo)準(zhǔn)中所用溶液以(%)表示的均指質(zhì)量分?jǐn)?shù);只有“乙醇(95yo)”中的(寫)為體積分?jǐn)?shù)。4制備方法4.1制荊4.1.1一般制荊4.1.1.1無二氧化碳的水將水注人燒瓶中,煮沸10min,立即用裝有鈉石灰管的膠塞塞緊,冷卻。4.1.1.2無氧的水將水注人燒瓶中,煮

7、沸Ih后立即用裝有玻璃導(dǎo)管的膠塞塞緊,導(dǎo)管與盛有焦性沒食子酸堿性溶液(100g/L)的洗瓶連接,冷卻。4.1.1.3無氨的水取2份強堿性陰離子交換樹脂及1份強酸性陽離子交換樹脂,依次填充于長500mrn、內(nèi)徑30mm的交換柱中,將水以3mL/min-5mL/min的流速通過交換柱。4.1.1.4無氨的氫氧化鈉溶液將所需濃度的氫氧化鈉溶液注人燒瓶中,煮沸30min,用裝有硫酸溶液(20%)的雙球管的膠塞塞緊冷卻,用無氨的水稀釋至原體積。GB/T603-20024門.1.5無碳酸鹽的氨水量取500mL氨水

8、,注人1000mL圓底燒瓶中,加人預(yù)先消化log生石灰所得的石灰漿,混勻,將燒瓶與冷凝器連接(如圖1),放置18h-20h,將氨氣出口3用橡皮管與另一裝有約200mL無二氧化碳的水的燒瓶進口5連接,外部用水冷卻。將氨水和石灰漿的混合液用水浴加熱,將氨蒸出直至制得的氨水密度達0.9g/mL左右。氮水及石灰;鈉石灰.3氨氣出口;4鈉石灰;5燒瓶進口;6—無二氧化碳水.7冰。圖1無碳酸鹽兔水的制備裝t示愈圈4.1-1.6無裁基的甲醇量取2000mI,甲醇,加1

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