余氯測定碘量法.pdf

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1、HZHJSZ00149水質(zhì)余氯的測定碘量法HZ-HJ-SZ-0149水質(zhì)余氯的測定碘量法1范圍本法適用于生活用水的測定水中如含有亞硝酸鹽(如水中有游離性余氯則不可能存在如采用氯胺消毒則可能存在)高鐵和錳能在酸性溶液中與碘化鉀作用并釋出碘而產(chǎn)生正干擾由于本法采用乙酸鹽緩沖液酸度為pH3.5~4.2時可減低上述物質(zhì)的干擾作用此時亞硝酸鹽和高鐵含量高達(dá)5mg/L也不干擾測定2原理余氯在酸性溶液內(nèi)與碘化鉀作用釋放出定量的碘再以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定2KI2CH3COOH2CH3COOK2HI2HIHOClI2H

2、ClH2O(或者2HIC1中國分析網(wǎng)22HClI2)I22Na2S2O32NaINa2S4O6本法測定值為總余氯包括HOClOClNH2C1和NHCl2等3試劑3.1碘化鉀(要求不合游離碘及碘酸鉀)3.2(1+5)硫酸溶液3.3重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1/6K2Cr2O70.0250mol/L)稱取1.2259g優(yōu)級純重鉻酸鉀溶于水中移入1000mL容量瓶中用水稀釋至標(biāo)線3.40.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液稱取約12.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O35H2O)溶于已煮沸放冷的水中稀釋至1000mL加入

3、0.2g無水碳酸鈉及數(shù)粒碘化汞貯于棕色瓶內(nèi)溶液可保存數(shù)月標(biāo)定用無分度吸管吸取20.00mL重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液于碘量瓶中加入50mL水和1g碘化鉀再加5mL(15)硫酸溶液靜置5min后用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色時加入1mL1%淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失為止(注意此時應(yīng)帶淡綠色因?yàn)?含有Cr)記錄用量硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度按下式計算c20.00/V式中c重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)20.00吸收重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積(mL)V待標(biāo)定硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)3.50.0100mo

4、l/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液把已標(biāo)定的0.05mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用煮沸放冷的水稀釋5倍3.6淀粉溶液10g/L3.7乙酸鹽緩沖溶液(pH4)稱取146g無水乙酸鈉溶于水中加入457mL乙酸用水稀釋至1000mL4儀器碘量瓶250~300mL5試樣制備余氯在水中很不穩(wěn)定尤其含有有機(jī)物或其他還原性無機(jī)物時更易分解而消失因此余氯應(yīng)在采集現(xiàn)場進(jìn)行測定6操作步驟16.1用無分度吸管吸取100mL水樣(如含量小于1mg/L時可取200mL水樣于300mL碘量瓶內(nèi)加入0.5g碘化鉀和5mL乙酸鹽緩沖溶液

5、6.2自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液至變成淡黃色加入1mL淀粉溶液繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失記錄用量7結(jié)果計算c總余氯(Cl2mg/L)cV135.461000/V式中c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度(mol/L)V1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用量(mL)V水樣體積(2m1L35.46總余氯(C12)摩爾質(zhì)量(g/mol)注意事項水樣加入5mL乙酸鹽緩沖溶液后pH應(yīng)為3.5~4.2如大于此pH值應(yīng)繼續(xù)調(diào)pH至4然后再進(jìn)行測定8參考文獻(xiàn)水和廢水監(jiān)測分析方法編委會編水和廢水監(jiān)測分析方法第三版pp.34

6、5~346中國環(huán)境科學(xué)出版社中國分析網(wǎng)北京19972