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《YS-T461.6-2003_混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定冷原子熒光光譜法.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、YS/T461.6-2003.告J..曰‘.月U青本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由株洲冶煉廠、葫蘆島鋅廠參加起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:師世龍、劉徹。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:劉婷、崔安芳。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋YS/T461.6-2003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法汞量的測(cè)定冷原子熒光光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中汞含量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中汞含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:0.0002%-0.20%02方法原理試料用鹽酸、硝酸溶解，在稀鹽酸
2、介質(zhì)中，離子態(tài)的汞被硼氫化鉀還原為原子態(tài)汞，由氫氣導(dǎo)人石英爐原子化器中，在原子熒光光譜儀上測(cè)量汞的熒光強(qiáng)度。按標(biāo)準(zhǔn)曲線法計(jì)算汞的含量。試劑3.1市售試劑3.1.1鹽酸(p1.19g/mL)3.1.2硝酸(pl.42g/mL)3.2溶液3.2.1鹽酸(1+19)3.2.2硝酸(1+19)。3.2.3重鉻酸鉀保護(hù)液(0.5g/工一):稱取。.5g重鉻酸鉀溶于1000mL硝酸(3.2.2)中。3.2.4硼氫化鉀溶液(0.5g/L):稱取。.5g硼氫化鉀溶解于1000mL氫氧化鉀溶液(5g/工)中用時(shí)現(xiàn)配。3.3標(biāo)準(zhǔn)溶液3.3.1汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取經(jīng)干燥器干燥過(guò)的二氯化汞(>99.9%)
3、0.1354g于400mL燒杯中，加人200mL重鉻酸鉀保護(hù)液(3.2.3),攪拌溶解完全，用重鉻酸鉀保護(hù)液(3.2.3)將其移入1000m工容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含。.1mg汞。3.3.2汞標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取1.00ml汞標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于1000ml、容量瓶中，用硝酸(3.2.2)稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含。1kg汞儀器原子熒光光譜儀，附屏蔽式石英爐原子化器，汞特種空心陰極燈或高強(qiáng)度空心陰極燈。氫氣(>99.99%):用作屏蔽氣、載氣在儀器最佳工作條件下，凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:—檢出限:不大于2X10-0pg/mL—精密度:用0.01pg/
4、m工的汞標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量熒光強(qiáng)度10次，其標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)平均熒光強(qiáng)度的5.000—工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段，最高段的吸光度差值與最低段的吸光度差值之比.應(yīng)不小于。.7—原子熒光光譜儀的參考工作條件為:—燈電流:30mA;YS/T461.6-2003—負(fù)高壓:300V;—載氣流量1000ml./min;—屏蔽氣流量:1000mL/min;—加液時(shí)間:85;—讀數(shù)時(shí)間:16so5試樣試樣應(yīng)通過(guò)0.100mm孔篩。5.2試樣應(yīng)在105℃士5℃烘箱中烘lh，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料稱取試樣0.10g，精確至0.0001go6.2空白試驗(yàn)隨同試料作空白試
5、驗(yàn)。6.3測(cè)定6.3.1將試料(6.1)置于150mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕.加人10mL鹽酸(3.1.1)，水浴加熱10min,再加人5mL硝酸(3.1.2),繼續(xù)水浴加熱至試料完全溶解后，取下冷卻至室溫，按表1移人相應(yīng)的容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。澄清或干過(guò)濾6.3.2按表1移取溶液于相應(yīng)容量瓶中，加人一定量的鹽酸(3.1.1)，用水稀釋至刻度。混勻。表1二(Hg)/%試液總體積/.L分取試液體積/ml.加鹽酸(3.1.1)量/mL測(cè)定體積/mL0.0002^0.001100125.005100l>0.001^-0.0110010.005100>0.01-0.052505.0
6、0口100>0.05--0.202502.00102006,3.3在原子熒光光譜儀上，以鹽酸(3.2.1)為載流，硼氫化鉀溶液(3.2.4)為還原劑，以汞空心陰極燈為激發(fā)光源，以試料空白溶液為參比，測(cè)量汞的熒光強(qiáng)度。從工作曲線上查出汞的濃度。6.4工作曲線的繪制6.4.1移取。,0.50,1.00,2.00,5.00,10.00m1汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)，置于一組100mL容量瓶中，分別加人5mL鹽酸(3.1.1)，用水稀釋至刻度，混勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液系列所對(duì)應(yīng)的汞濃度分別為:0pg/mL,0.0005p.g/mL,0.001f.g/mL,0.002pg/m1.,0.005p.g/m
7、L,0.01Vg/ml6.4.2在與測(cè)量試料溶液相同的條件下，在原子熒光光譜儀上，以試劑空白溶液為參比，測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度。以汞的濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。7分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算汞的質(zhì)量分?jǐn)?shù)二(Hg)一-(Hg)=‘·V·V,X10又100式中:?！怨ぷ髑€上查得的汞的濃度，單位為微克每毫升(kg/mL);V—試液總體積，單位為毫升(ml,)YS/T461.6-2003Vi測(cè)定體積，單位為毫升(mL);Vi—分取試液體積，單位為毫升(
