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《YS-T461.3-2003_混合鉛鋅精礦化學分析方法硫量的測定燃燒-中和滴定法.pdf》由會員上傳分享，免費在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、YS/T461.3-2003前言本標準是新制定的標準。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會提出并歸口。本標準由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負責起草。本標準由白銀有色金屬公司起草。本標準由凡口鉛鋅礦、韶關(guān)冶煉廠參加起草。本標準主要起草人:趙眾煒、韋文輝、孫廣燕。本標準主要驗證人:李日平、彭云萍。本標準由全國有色金屬標準化技術(shù)委員會負責解釋。YS/T461.3-2003混合鉛鋅精礦化學分析方法硫量的測定燃燒一中和滴定法范圍本標準規(guī)定了混合鉛鋅精礦中硫含量的測定方法。本標準適用于混合鉛鋅精礦中硫含量的測定。測定范圍:20.000
2、o^-40.002方法原理試料在高溫空氣流中燃燒，將硫轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用過氧化氫吸收并氧化成硫酸，以甲基紅一次甲基藍混合溶液作指示劑，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榫G色為終點，根據(jù)消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積計算硫的含量。當氟量大于。2%時干擾測定。3試荊3.1市售試劑3.1.1氫氧化鈉。3.1.2變色硅膠。3.1.3氧化銅(粉狀)。3.1.4過氧化氫(30%),3.1.5硫酸(p1.84g/mL)。3.2溶液3.2.1高錳酸鉀一氫氧化鈉溶液:取3.0g高錳酸鉀溶于100mL水中，加人10g氫氧化鈉，溶解后裝人
3、洗氣瓶中3.2.2過氧化氫吸收液(1+19)，限兩周內(nèi)使用。3.3標準滴定溶液3.3.1氫氧化鈉標準滴定溶液3.3.1.1配制:稱取4.0g氫氧化鈉，溶于不含二氧化碳的水中，并稀釋至1000mL,混勻3.3.1.2標定:稱取0.80g(精確至0.0001g)苯二甲酸氫鉀(基準試劑，在1000C--1050C烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫)于500mL三角燒杯中，加60mL不含二氧化碳的熱水溶解完全，冷卻，加2滴酚酞指示劑(3.4.1)，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)槲⒓t色為終點。隨同標定做空白試驗。氫氧化鈉標準滴定溶液標定
4、的實際溶液濃度一周內(nèi)有效。按式(1)計算氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度:一麗204.2下Xm(V,,-V,)···?！ぁぁぁぁぁぁぁぁ！ぁぁぁぁぁぁＲ?1)式中:c-氫氧化鈉標準滴定溶液的實際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL);7n,基準物苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量，單位為克(g);V,—標定時，滴定基準物苯二甲酸氫鉀所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)Vo—標定時，空白溶液所消耗氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);204.2基準物苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/moll,YS/T461.3-
5、2003平行標定三份，測定值保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于4X10-'mol/mL時，取其平均值否則重新標定。3.4指示劑3.4.1酚酞指示劑(1g/L)，用乙醇配制。3.4.2混合指示劑:稱取0.12g甲基紅和。.1g次甲基藍，溶于100mL無水乙醇中。4儀器與設(shè)備4.1高溫管式電爐:最高溫度13500C,常用溫度12500C,4.2可控硅溫度自動控制器(0-16000C)o4.3旋片式真空泵(3。工一/min)4.4轉(zhuǎn)子流量計(0L/-in-2L/min)o4.5錐形燃燒管:內(nèi)徑021mm，外徑025mm，總長度600mm
6、o4.6燃燒瓷舟:長88mm，使用前應(yīng)在1200℃預先灼燒1ho4.7硫的測定裝置如圖1所示:1一洗氣瓶(內(nèi)裝高錳酸鉀一氫氧化鈉溶液，液面高約1/3瓶高);2一洗氣瓶(內(nèi)裝硫酸.液面高約1/3瓶高);3一干燥塔(內(nèi)裝變色硅膠);4一轉(zhuǎn)子流量計泊一燃燒管沛一可控硅溫度自動控制儀;7-鉑鍺熱電偶8-60-L直筒形分液漏斗;9一彈簧夾;10一真空泵:11一廢液瓶;12一三通玻璃活塞;13-3號彎形氣體擴散管;14-50mL堿式滴定管;15--瓷舟;16-管式燃燒爐;17一六孔氣體擴散管;18一氣體吸收率;19-1號吸收瓶;20-2號吸
7、收瓶圖1燃燒一酸堿滴定法定硫裝置圖5試樣5.1試樣應(yīng)通過0.100mm孔篩。5.2試樣應(yīng)在105℃士5℃烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷卻至室溫備用。6分析步驟6.1試料稱取0.10g試樣，精確至0.0001g,62空白試驗隨同試料做空白試驗YS/T461.3-20036.3測定前的準備工作6.3.1接通電源，將可控硅溫度自動控制器按鈕置于“手動”位置，分2^-3次逐漸加大電壓，在1h-2h內(nèi)將爐溫升至12000C，將按鈕置于“自動”位置。6.3.2分別向兩只吸收瓶內(nèi)加人100mL過氧化氫吸收液(3.2.2),8^-10滴混合指示
8、劑(3.4.2)，按圖1接好全部裝置，檢查裝置密封性，即當關(guān)閉進氣端時吸收瓶內(nèi)應(yīng)無氣泡產(chǎn)生。64測定6.4.1將試料(6.1)均勻置于瓷舟中，置于干燥器中備用。6.4.2在抽氣條件下調(diào)整空氣流量為。.7L/min-0.9L/min，拔下瓷管進氣口橡皮塞，用鎳鉻絲
