YS-T475.2-2005_鑄造軸承合金化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定EDTA滴定法.pdf

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1、H13yS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T475.1-475.7-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布H13yS中華人民共和國(guó)有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T475.2-2005鑄造軸承合金化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定EDTA滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationofleadcontent-EDTAtitrimetricmethod20

2、05-05-18發(fā)布2005-12-01實(shí)施國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布YS/T475.2-2005月U呂YS/T475-2005(鑄造軸承合金化學(xué)分析方法》共包括七個(gè)部分,本部分為第2部分。本部分為首次制定。采用EDTA絡(luò)合滴定法測(cè)定鉛量。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口。本部分由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋。本部分由云南錫業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司負(fù)責(zé)起草。本部分由柳州華錫集團(tuán)有限責(zé)任公司、湖南香花嶺錫業(yè)有限公司參加起草。本部分主要起草人:殷剛、陳建華、黃麗萍、蘇焰、儲(chǔ)麗芬。本部分主要驗(yàn)證人:林文霜、李潔、農(nóng)永萍、楊柳文。YS/T475.2-2005鑄造

3、軸承合金化學(xué)分析方法鉛量的測(cè)定EDTA滴定法范圍本部分規(guī)定了軸承合金中鉛含量的測(cè)定方法。本部分適用于軸承合金中鉛含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:5.0000--95.00%02方法提要在酒石酸存在下,試料用少量鹽酸和稀硝酸溶解,用酒石酸、檸檬酸鈉和鄰菲哆琳聯(lián)合掩蔽共存元素,用六次甲基四胺一氨水混合液調(diào)節(jié)溶液pH值為6左右,以二甲酚橙為指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3試荊和材料3.1酒石酸。323.金屬鉛(妻99.99環(huán))。3.4精密pH試紙(pH值5.4-7.0).35鹽酸(pl.19g/mL).36硝酸(1+2)a鄰菲哆琳溶液(20g/L):用40mL鹽酸(1+1)溶解

4、后以水稀釋配制。3.7六次甲基四胺一氨水混合溶液:稱取300g六次甲基四胺以水溶解,加人100mL氨水并稀釋至1L.3.8檸檬酸三鈉溶液(100g/L)。3.9EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:(c(NazC,oH,,N20a·2Hi0)=0.008mol/L)。3.9.1配制:稱取14.9g乙二胺四乙酸二鈉(NazC,H=NCO,"2H20)置于1000mL燒杯中,加500mL水,加熱溶解完全后冷卻,以水稀釋至5L.3.9.2標(biāo)定:稱取0.0700g金屬鉛于500mL錐形瓶中,以下按4.4.1^-4.4.3條進(jìn)行。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式(1)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度

5、:刀t,。.........·..·..···?!ぁぁぁぁぁぁひ?1)(V,一VjX207.2X10-'式中:c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m,—金屬鉛的質(zhì)量,單位為克(9);V,—標(biāo)定時(shí),滴定金屬鉛所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);Vo—標(biāo)定時(shí),滴定空白試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);207.2—鉛的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/moL).平行標(biāo)定三份,其極差不大于4.0X10-smol廠L時(shí),取其平均值,否則重標(biāo)。3.10EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:[c(Na2C,oHiaN202,2H2

6、0)=0.02mol/L],3.10.1配制:稱取37.2g乙二胺四乙酸二鈉(Na2CioH14N202.2H20)置于1000mL燒杯中,加500ml.水加熱溶解完全后冷卻,以水稀釋至5L,YS/T475.2-20053.10.2標(biāo)定:稱取0.180。g金屬鉛于500mL錐形瓶中,以下按4.4.1-4.4.3條進(jìn)行。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式(2)計(jì)算EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度:刀2(2)(V,一VOX207.2X10-3式中:c—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度,單位為摩爾每升(mol/L);m,—金屬鉛的質(zhì)量,單位為克(g);Vz—標(biāo)定時(shí),滴定金屬鉛所消耗EDT

7、A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);Vo—標(biāo)定時(shí),空白試液所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);207.2—鉛的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/moL).平行標(biāo)定三份,其極差值不大于4.0X10-smol/L時(shí),取其平均值,否則重新標(biāo)定。3.11二甲酚橙溶液(5g/I.).4分析步驟4.1稱取。.2g試樣(如試樣含銅大于5%稱取。.1g試樣),精確至。.0001g,表1}鉛質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%}EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液5.00--35.00>35.00-95.00(33..190))4.2測(cè)定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行二次測(cè)定,取其平均值4.3空白試驗(yàn)隨

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