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《【化學(xué)工程與工藝專業(yè)】【畢業(yè)設(shè)計(jì)】無(wú)溶劑合成共性技術(shù)研究——4-甲砜基甲苯合成工藝的改進(jìn)》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、（20屆）畢業(yè)設(shè)計(jì)無(wú)溶劑合成共性技術(shù)研究——4-甲砜基甲苯合成工藝的改進(jìn)II摘要：本文研究無(wú)溶劑條件下合成4-甲砜基甲苯的工藝。使用對(duì)甲苯磺酰氯為原料通過(guò)亞硫酸鈉還原得到4-甲基苯亞磺酸鈉，在無(wú)溶劑條件下利用離子液體催化與氯甲烷反應(yīng)獲得4-甲砜基甲苯。工藝改進(jìn)去除了原工藝中劇毒試劑硫酸二甲酯的使用而采用低毒性的氯甲烷；還原反應(yīng)中改進(jìn)了原工藝中4-甲基苯磺酰氯固體投料方式。改進(jìn)工藝并對(duì)還原反應(yīng)進(jìn)行了條件優(yōu)化，獲得還原工藝的最佳工藝條件為：n(4-甲基苯磺酰氯)/n(亞硫酸鈉)=1:1.09，反應(yīng)溫度85℃,保溫時(shí)間60min，m(水)/m(4-甲基苯磺酰氯)=10，pH=7
2、.6，這時(shí)還原收率可達(dá)89%。關(guān)鍵詞:4-甲基苯亞磺酸鈉;4-甲砜基甲苯;離子液IIAbstract:Thispaperstudiessolvent-freeconditionsynthesis4-atolueneprocess.Usep-toluenesulfo-chlorideasrawmaterialsbysodiumsulfite,reductiveget4-methylbenzenesulfonicacidsodium,Abigailinsolvent-freeconditionsusingionicliquidscatalyticandchloridemeth
3、anereaction-butanoicyankeesearnedfourPSFTNT.Processimprovementtobesidesformerprocessofdimethylsulfatehypertoxicreagentuseanduselowtoxicitychloricmethane;Improvedreductionreactionintheoriginalprocessof4-methylbenzenesulfo-chloridesolidfeedingway.ToimprovetheprocessandtheconditionsofREDOXre
4、actionswonreductionprocessoptimization,theoptimumtechnologicalconditionsfor:n(4-methylbenzenesulfo-chloride)/n(sodiumsulfite,)=1:1.09,reactiontemperature,holdingtime60min85℃,m(water)/m(4-methylbenzenesulfo-chloride)=10,pH=7.6whenreductiveyieldof89%.Keywords:4-methylbenzeneandsulfonicacids
5、odium;Sodium4-methylbenzenesulfinate;IonicliquidII目錄摘要……………………………………………………………………………………………………ⅠAbstract………………………………………………………………………………………………Ⅱ1緒論11.14-甲砜基甲苯的合成研究狀況31.1.1還原反應(yīng)機(jī)理51.1.2甲基化反應(yīng)71.2離子液的研究發(fā)展概況121.2.1離子液的特性和組成121.2.2低熔點(diǎn)離子液的合成方法131.2.3離子液在化學(xué)反應(yīng)中的應(yīng)用141.3本文研究的內(nèi)容和意義171.3.1本文研究的內(nèi)容171.3.2本文研究
6、的重點(diǎn)突破182實(shí)驗(yàn)部分192.1實(shí)驗(yàn)流程192.2分析方法192.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶液配制192.2.2吸收曲線及測(cè)定波長(zhǎng)的確定202.3實(shí)驗(yàn)內(nèi)容222.3.1實(shí)驗(yàn)試劑與儀器222.3.2實(shí)驗(yàn)步驟223結(jié)果與分析243.1pH的選擇243.2反應(yīng)溫度對(duì)還原收率的影響253.3反應(yīng)時(shí)間對(duì)還原收率的影響253.4還原劑用量對(duì)還原收率的影響263.5反應(yīng)溶劑用量對(duì)還原收率的影響264結(jié)論28參考文獻(xiàn)29致謝321緒論雜草在生活和農(nóng)田里處處可見(jiàn)，常給人們帶來(lái)困惑，且威脅農(nóng)業(yè)生產(chǎn)。出于對(duì)經(jīng)濟(jì)損害﹑環(huán)境影響和現(xiàn)行防除措施長(zhǎng)期效果的擔(dān)心，需要對(duì)雜草進(jìn)行綜合治理。除草劑無(wú)疑是雜草防除﹑提高農(nóng)
7、業(yè)生產(chǎn)效率和實(shí)行免耕法的重要手段。與整個(gè)農(nóng)藥市場(chǎng)比較，除草劑份額的發(fā)展速度略高于平均水平。1960年除草劑占整個(gè)農(nóng)藥市場(chǎng)的20%，而到1980年已達(dá)43%，1994年除草劑的銷售額達(dá)139億美元，占農(nóng)藥市場(chǎng)的46.7%，2000年達(dá)141.4億美元，所占比例在殺蟲(chóng)劑、殺菌劑、二大農(nóng)藥中除草劑為最高，達(dá)50.8%。自1979年氯磺隆開(kāi)發(fā)成功以來(lái)，世界除草劑工業(yè)便進(jìn)入了超高效時(shí)代，特別是磺酰脲類、咪唑啉酮類、磺酰胺類、嘧啶水楊酸類等系列超高活性品種的問(wèn)世，給除草劑新品種開(kāi)發(fā)及化學(xué)除草帶來(lái)了新的革命性變化[1-4]。70年代中期從來(lái)
