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1、雙酚A(BPA)、辛基酚(OP)、壬基酚(NP)和對(duì)特辛基酚(POP)等酚類環(huán)境污染物是典型的內(nèi)分泌干擾物,極微量就能嚴(yán)重干擾人的內(nèi)分泌功能,對(duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境構(gòu)成巨大威脅。因此建立該類毒物快速靈敏的檢測(cè)方法在環(huán)境分析和食品分析領(lǐng)域具有重要意義水中酚類化合物的提取方法常用液液萃取法(LLE)[4]和固相萃取法(SPE)[5,6],但存在萃取率低、有機(jī)溶劑消耗大、操作繁瑣等缺點(diǎn)。自2006年Assadi等[7]首次報(bào)道分散液液微萃取(dispersiveliquid-liquidmicroextraction,DLLME)以來(lái),因其所需萃取溶劑量少、萃取速度快、萃取效率和
2、富集倍數(shù)高、操作簡(jiǎn)便和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn),已逐漸成為一種極具潛力的分離富集技術(shù)[8],DLLME已被應(yīng)用于多種酚類化合物的萃取[9,10]。本研究的目標(biāo)是通過(guò)DLLME和熒光衍生化的有效結(jié)合,實(shí)現(xiàn)室溫下小體積環(huán)境水樣中4種酚類污染物的快速、簡(jiǎn)便、高效萃取,為環(huán)境分析工作提供有效途徑。由于在酸性條件下酚類化合物才完全以分子形式存在,有利于有機(jī)溶劑萃取,因此本研究用稀鹽酸將水樣pH調(diào)至4.0再進(jìn)行萃取。以HPLC-FLD測(cè)定的峰面積為參照,用同一份加標(biāo)水樣對(duì)比優(yōu)化DLLME參數(shù)。在DLLME中,萃取劑和分散劑的種類及用量是影響萃取效率的重要因素。對(duì)4種萃取劑(二氯甲烷、氯仿、四氯
3、化碳和辛醇)和4種分散劑(乙腈、甲醇、乙醇和丙酮)分別組合考察。結(jié)果發(fā)現(xiàn),氯仿與乙腈組合時(shí),不但能夠形成穩(wěn)定的兩相,而且HPLC響應(yīng)值最高,干擾物少,且回收率穩(wěn)定。因此實(shí)驗(yàn)選定氯仿作為萃取劑,乙腈作為分散劑?？疾炝溯腿┖头稚┑挠昧?，發(fā)現(xiàn)萃取劑氯仿用量為70μL(圖3a)、分散劑乙腈用量為400μL(圖3b)時(shí),萃取效率最高。為建立快速微萃取方法,在上述最佳條件下優(yōu)化了萃取時(shí)間,發(fā)現(xiàn)在漩渦混勻器上劇烈振蕩3min即可獲得最高的HPLC響應(yīng)值。采用上述最優(yōu)化條件進(jìn)行一次DLLME后,完全吸取下層有機(jī)相,再對(duì)該水樣進(jìn)行一次DLLME提取并衍生化后進(jìn)行HPLC-FLD測(cè)定,未
4、見(jiàn)4種酚被檢出。該結(jié)果表明所建立的DLLME條件對(duì)酚類污染物的萃取率高。傳統(tǒng)的有機(jī)溶劑液液萃取法[4],操作繁瑣、費(fèi)時(shí)、費(fèi)力,應(yīng)用該方法進(jìn)行提取，3次測(cè)定的加標(biāo)回收率均低于70%。DLLME法與其相比,具有有機(jī)溶劑用量少、快速、簡(jiǎn)便、萃取效率高等優(yōu)點(diǎn)。利用DLLME技術(shù)與高靈敏熒光衍生化相結(jié)合的策略,建立了4種酚類污染物的HPLC-FLD測(cè)定方法。該方法具有操作簡(jiǎn)便、高靈敏、快速、準(zhǔn)確、環(huán)境友好等特點(diǎn),且具有一定的實(shí)用性。檢測(cè)結(jié)果顯示,工業(yè)廢水、生活廢水中含有一定量的酚類內(nèi)分泌干擾物,需進(jìn)行水處理和監(jiān)控,以減少對(duì)生態(tài)系統(tǒng)和飲用水的污染。樣品前處理方法吸取5mL環(huán)境水樣于尖
5、底離心試管中,加入400μL乙腈作為分散劑,70μL氯仿作為萃取劑,室溫下漩渦振蕩萃取3min,高速(12000r/min)離心2min,精確吸取下層有機(jī)相50μL,氮吹至干,用乙腈復(fù)溶后待衍生化。
