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1、原子吸收光譜法測鈣最佳試驗條件的選擇一實驗目的1學習原子吸收光譜法最佳實驗條件選擇的方法。2掌握火焰原子吸收分光光度計的使用方法。二實驗原理原子吸收光譜法(AAS)：根據(jù)物質的基態(tài)原子蒸氣對特征輻射的吸收作用來進行元素定量分析的方法。實驗條件：1吸收線波長：選擇吸收線波長通常要從靈敏度，穩(wěn)定性，線性范圍以及干擾等幾個方面來考慮。對譜線比較簡單的元素，應選擇共振線作分析線，使測定有較高的靈敏度。2燃氣、助燃氣的流量比：助燃比不同，火焰的溫度和性質不同，因而元素的原子化程度不同。通常固定空氣流量，改變燃氣流量來改變助燃比。在不同助燃比時測定吸光度，吸光度最大的助燃比為最佳助燃比。?3燈電流：燈電流
2、的選擇要從靈敏度和穩(wěn)定性兩方面來考慮。燈電流過大，易產(chǎn)生自吸作用，多普勒效應增強，譜線變寬，測定靈敏度降低，工作曲線彎曲，燈的壽命減小。燈電流低，譜線變寬小，測定靈敏度高，但是燈電流過低，發(fā)光強度減弱，陰極發(fā)光不穩(wěn)定，因而譜線信躁比降低。一般的原則是在保證穩(wěn)定和適當?shù)墓鈴娸敵龅那闆r下，盡可能選擇較低的燈電流。4單色器通帶寬度：狹縫寬度的選擇以能將吸收線和鄰近線分開為原則。狹縫較窄，靈敏度較高，但躁聲較大，信躁比不一定高。5燃燒器高度：火焰高度不同，其溫度和還原氣氛不同，因而被測元素基態(tài)原子的濃度隨火焰高度的不同而不同。測定燃燒器不同高度時的吸光度，以吸光度最大時的燃燒器高度為最佳燃燒器高度。三
3、實驗儀器及其裝置TAS-986型原子吸收分光光度計、乙炔鋼瓶，空氣壓縮機、鈣空心陰極燈、1.0mg/mL鈣離子儲備液?四實驗步驟1溶液的配制：準確移取1.0mg/mL鈣離子標準溶液0.5mL于100mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。2儀器調節(jié)：（1）啟動計算機，打開TAS-986電源開關。（2）鼠標雙擊“AAwin”圖標，啟動工作站，選擇聯(lián)機，儀器初始化。選工作燈和預熱燈，尋峰，預熱30分鐘。（3）??燃燒器對光：燃燒器上方放一張白紙，調節(jié)燃燒器上下前后位置，使光軸與縫隙平行并在一垂面上。（4）???在工作站界面上點擊“儀器”，再點擊“燃燒器參數(shù)”，設置原子化器工作條件（燃氣流量、燃燒器位置
4、等）。（5）???打開空壓機電源開關，調出口壓力為0.25—0.3Mp。然后打開乙炔氣總閥，調減壓閥壓力為0.05Mp，點火。（6）?點擊“測量”，設置標樣個數(shù)，濃度大小及單位。（7）????進樣管放入空白液中，點擊“調零”。調零后將進樣管放入樣品中，點擊“開始”，測量樣品吸光度。3最佳實驗條件的選擇：?(1)燃氣流量的選擇：在“燃燒器參數(shù)”中改變“乙炔流量”為不同值，在每一流量下測定5.00μg/mL鈣離子標準溶液的吸光度。（曲線上最大吸光度所對應的燃氣流量即為最佳燃氣流量。）?(2)燈電流的選擇：?在1500mL/min助燃比及h=6mm燃燒器高度條件下，分別在不同燈電流時噴霧5.00μg
5、/mL鈣標準溶液時，測量吸光度。（選吸光度穩(wěn)定及大的所對應的燈電流為最佳燈電流。）?(3)狹縫寬度的選擇：?在上述選定的實驗條件下，將狹縫寬度置于不同值，噴霧5.00μg/mL鈣標準溶液，測量吸光度。（選擇不引起吸光度減小的最大狹縫為?最佳狹縫寬度。）五數(shù)據(jù)處理表一：乙炔流量(L/min)A1A2A3平均值RSD1.20.09870.1010.09820.09931.5%1.50.08990.09390.09650.09343.5%1.80.05480.05520.05650.05551.6%20.1310.08170.05530.088743%最佳乙炔流量為1.2L/min表二：燃燒器高度(
6、mm)A1A2A3平均值RSD00.18970.1890.19130.190.62%0.50.1860.18610.1860.1860.031%10.18510.18660.18710.18630.56%20.14710.14820.14820.14780.43%40.13390.13370.13030.13261.15%60.10310.10160.10190.10220.78%80.06660.06670.06650.06660.15%最佳燃燒器高度為1mm表三：燈電流(mA)A1A2A3平均值RSD10.25650.24680.25530.25292.1%20.19370.19290.1
7、960.19420.83%40.13730.13820.14230.13931.9%60.14850.15040.14720.14871.1%80.17840.17920.17680.17816.9%最佳燈電流為1Ma表四：狹縫寬度/nmA1A2A3平均值RSD0.40.2490.24560.25290.24921.5%10.24650.24450.24580.24560.41%20.23970.
